[发明专利]一种多孔氧化锆/碳纳米复合纤维修饰电极及其制备和应用

权利要求书

1.一种多孔氧化锆/碳纳米复合纤维修饰电极的制备方法，包括：

(1)将锆盐化合物的醋酸溶液和高分子聚合物有机溶剂混合，然后加热、磁力搅拌得到纺丝前驱液，然后静电纺丝，得到聚合物/锆盐类化合物复合纳米纤维原丝；混合溶液中高分子聚合物的质量百分含量10％-20％，锆盐化合物的质量百分含量5％-20％；

(2)将上述聚合物/锆盐类化合物复合纳米纤维原丝在空气气氛中进行稳定、预氧化，然后再在氮气气氛下进行高温碳化，即得多孔氧化锆/碳纳米复合纤维；其中稳定具体为在空气气氛下从室温以1-2℃/min的速率升至150-200℃并保持10-24h进行稳定；

(3)将多孔氧化锆/碳纳米复合纤维分散于溶剂中，加入全氟磺酸Nafion，然后超声分散得到悬浮分散液，然后滴涂在电极表面，即得到氧化锆/碳纳米复合纤维修饰电极。

2.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锆/碳纳米复合纤维修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比例为1：0.5-1.5。

3.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锆/碳纳米复合纤维修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中锆盐化合物为正丁醇锆、异丁醇锆中的一种或几种；有机溶剂为N-N二甲基酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锆/碳纳米复合纤维修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热温度为35-45℃，磁力搅拌时间为2-5h；静电纺丝条件具体为：电压10-15KV，纺丝液流量为1-1.5mL/h，针头直径为0.8-1.5mm，针头与接收板间的距离为10-20cm，纺丝温度20-25℃，相对湿度30％-39％。

5.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锆/碳纳米复合纤维修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中预氧化具体为：以1-2℃/min的速率升至300-360℃并保持1-1.5h进行预氧化；高温碳化具体为：在氮气的气氛下以室温4-6℃/min的速率升至800-1000℃并保持1-1.5h。

6.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锆/碳纳米复合纤维修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中溶剂为乙醇、甲醇、水中的一种或几种；多孔氧化锆/碳纳米复合纤维在分散液中的浓度为0.2-0.05mg/mL；Nafion在分散液中的浓度为0.005％-0.02％(V/V)。