[发明专利]钕铁硼材料的低温烧结制备方法

说明书

技术领域

本发明属于永磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法。

背景技术

永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd₂Fe₁₄B，是一种人造的永久磁体，是由铁和价格低廉、资源丰富、可稳定供给的钕和硼元素组合而成，可廉价制造而出，同时钕铁硼的磁能积可以达到铁氧体的10倍以上，因而，钕铁硼磁体由于其性价比优、体积下、密度高、性能优异而被广泛用于风电、电机、VCM、无人机等领域，并且随着混合电动汽车的发展，在未来有很大的发展契机。目前，高性能钕铁硼永磁体主要由烧结法制备，其中周寿增等在《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中公开了烧结钕铁硼永磁体的制作工艺流程，主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤，具体包括配料、熔炼、氢破碎、制粉、粉末取向压制成型、等静压、真空烧结等步骤。随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼的需求越来越高，而且磁体在不同的环境下使用，对其耐腐蚀性有很大的要求，而耐腐蚀性恰恰是钕铁硼磁体的弱点。

发明内容

针对所提到的问题，本发明提供了一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，步骤包括：

1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为2～3％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为6～8％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行非氢爆处理；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.2～1.3：1；

2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.3～3.5μm；

3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯；

4)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；

5)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；

6)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；

7)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；

8)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；

9)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；

10)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。

优选方案是：所述保护气体为氩气。

优选方案是：步骤10中，充入氩气风冷却。

优选方案是：将两种合金粗粉混合后进行气流磨制。

优选方案是：将两种合金粗粉分别进行气流磨制。

优选方案是：步骤3中的生坯的密度为3.5～5.5g/cm³。

优选方案是：所述烧结炉炉温均匀性±5℃。

优选方案是：所述非氢破碎处理采用机械破碎。

优选方案是：所述气流磨制的方法为：

1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1：1～1：4的比例混合均匀，得混合粉末；

2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；

3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。

本发明针对现有的烧结方法存在晶粒异常长大的风险，磁体密度差异大，影响毛坯一致性和磁性能，且耐腐蚀差等缺点进行修正。采用本发明提供的制备方法，在低温下长时间进行烧结，不仅显著的细化了钕铁硼的晶粒尺寸，而且大幅度提高了磁体的一致性、耐腐蚀性和磁性能。

附图说明

图1为本发明低温烧结工艺曲线图。

其中：1：程序第一段，升温阶段，速率为4～8℃/min；

2：程序第二段，200～300℃保温平台；

3：程序第三段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；

4：程序第四段，500～650℃保温平台；