[发明专利]一种催化合成亚氨基二苄的方法有效
申请号: | 201611040321.X | 申请日: | 2016-11-12 |
公开(公告)号: | CN106588774B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 马建泰;董正平 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C07D223/22 | 分类号: | C07D223/22;B01J27/182 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张晋 |
地址: | 730000 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚氨基二苄 水蒸气 催化合成 二氨基 联苄 收率 催化剂 固定床反应器 更换催化剂 固定床反应 析出 催化床层 催化反应 合环反应 目标产物 升温加热 混合气 冷凝管 引入 鼓泡 脱氨 单程 加热 制备 装入 携带 | ||
1.一种催化合成亚氨基二苄的方法,在固定床反应器中填装入催化剂,升温加热至反应温度,用高温水蒸气引入被加热为液态的2,2 –二氨基联苄原料,并使携带有原料的水蒸气混合气引入并通过催化剂的固定床反应器,使原料在催化床层中发生脱氨合环反应,生成目标产物,其特征在于所用的催化剂为H3PO4/SiO2·Al2O3,固定床反应器升温加热至280-370℃,原料经其底部鼓泡带入反应器中,被水蒸气带出的反应产物在冷凝管中以固体析出。
2.根据权利要求1所述的催化合成亚氨基二苄的方法,其特征在于固定床反应器中加热至300℃进行反应,用于携带原料的水蒸气温度为160-230℃。
3.根据权利要求2所述的催化合成亚氨基二苄的方法,其特征在于固定床反应管直径为1.5cm,长20cm时,水蒸气的流量为5mL/min。
4.权利要求1至3所述催化合成亚氨基二苄的方法中所用的催化剂制备方法,其特征在于将硅铝比为10:1的无定型硅铝分子筛微球投入浓磷酸中,室温下充分浸泡,然后滤出硅铝分子筛微球在马弗炉中300-800℃下焙烧4小时,经粉碎,筛分出1-2mm的颗粒。
5.根据权利要求4所述的催化剂制备方法,其特征在于将硅铝分子筛微球反复在磷酸中浸泡多次,并焙烧多次。
6.根据权利要求5所述的催化剂制备方法,其特征在于称取硅铝比为10:1的无定型硅铝分子筛微球500g,加入1L浓磷酸中,室温下搅拌浸泡6小时,滤出浸渍后的硅铝分子筛,烘干,在马弗炉中600℃下焙烧4小时,焙烧完毕后再次将其置入磷酸中进行浸泡、并烘干焙烧,该过程重复三次。
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