[发明专利]一种测定乳/乳制品中游离丁酸的方法

权利要求书

1.一种测定乳/乳制品中游离丁酸的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)乳/乳制品的待测物加入内标物，采用固相微萃取法同时萃取待测物中丁酸和内标物，再利用气相色谱法-质谱法联用仪检测待测物中丁酸和内标物，得到乳/乳制品的待测物的丁酸的峰面积和乳/乳制品的待测物的内标物的峰面积；所述固相微萃取包括以下步骤：将装有乳/乳制品的待测物和内标物的顶空瓶在40℃振荡平衡20分钟后，将已经老化好的85μm聚丙烯酸酯萃取头插入顶空瓶顶空处萃取，萃取时间15-40分钟；

(2)脂肪酸标样加入内标物，采用固相微萃取法同时萃取脂肪酸标样中丁酸和内标物，再利用气相色谱法-质谱法联用仪检测脂肪酸标样中丁酸和内标物，得到脂肪酸标样中丁酸的峰面积和脂肪酸标样中内标物的峰面积；

(3)采用公式定量计算乳/乳制品的待测物中游离丁酸的含量，如式(1)所示：

m_i：乳/乳制品的待测物中游离丁酸的含量，单位为毫克每升或毫克每百克；A_s：脂肪酸标样中内标物的峰面积；A_i：乳/乳制品的待测物中丁酸的峰面积；A_si：乳/乳制品的待测物中内标物的峰面积；A_r：脂肪酸标样中丁酸的峰面积；m_r：脂肪酸标样中丁酸含量，单位为毫克每升，所述内标物为庚酸的乙醇水溶液，所述乳/乳制品的待测物为液体乳制品或固体乳制品，所述脂肪酸标样为丁酸；

所述气相色谱条件：毛细管柱采用VF-5ms，30m×0.25mm，液膜厚度0.25μm；载气为He，流速为1ml/min，色谱柱起始柱温为30℃，保持3min，以10℃/min升到60℃，再以6℃/min升到150℃，最后以10℃/min升到210℃，保持5min，进样口温度210℃，无分流进样，检测器电压800V；

所述质谱条件：电子轰击离子源，电子能量70eV；灯丝发射电流200μA，离子源温度200℃，传输线温度250℃；扫描模式Scan；自动扫描时间0.3s，扫描间隔时间0.2s；质量扫描范围m/z20～200。

2.根据权利要求1所述的测定乳/乳制品中游离丁酸的方法，其特征在于，所述固体乳制品与水相溶的质量体积比为0.1g/mL，得到固体乳制品的溶液。

3.根据权利要求2所述的测定乳/乳制品中游离丁酸的方法，其特征在于，所述固体乳制品的溶液与内标物的体积比为10:1～1000:1。

4.根据权利要求1所述的测定乳/乳制品中游离丁酸的方法，其特征在于，所述液体乳制品与内标物的体积比为10:1～1000:1，所述脂肪酸标样与内标物的体积比为10:1～1000:1。

5.根据权利要求4所述的测定乳/乳制品中游离丁酸的方法，其特征在于，所述液体乳制品中加入氯化钠，其体积质量比为1mL/g～10mL/g。

6.根据权利要求1所述的测定乳/乳制品中游离丁酸的方法，其特征在于，所述聚丙烯酸酯萃取头在280℃下老化2h。

7.根据权利要求1所述的测定乳/乳制品中游离丁酸的方法，其特征在于，内标物中庚酸与乙醇水溶液的质量体积比为1mg/mL，所述乙醇水溶液的浓度为5％。