[发明专利]生产氯丙基三氯硅烷的方法

说明书

本发明提供氯丙基三氯硅烷的工业生产方法。本发明采用氯丙基三氯硅烷加成反应粗产物作为反应底料，将原料反应物氯丙烯和三氯氢硅与前一釜加成反应粗产物经蒸馏得到的低沸物一起混合进料，并在85℃‑155℃反应，反应完后再蒸馏出部分低沸物，最后将加成反应粗产物精馏得到氯丙基三氯硅烷产品。本发明的方法中所采用的催化剂包括主催化剂及助催化剂；主催化剂为与醇混合的氯铂酸，优选异丙醇，助催化剂为二甲酰胺化合物RCO(CH₃)₂，其中R是H或1‑10个碳原子的烷基，优选R是H或甲基，更优选是甲基。本发明生产操作简便，加成副产物少，产品氯丙基三氯硅烷收率高。本发明的加成反应优选在密闭条件下进行。

技术领域

本发明涉及一种生产氯丙基三氯硅烷的工业方法，更具体而言，涉及一种简单并且高收率地生产氯丙基三氯硅烷的方法。

背景技术

氯丙基三氯硅烷是一种硅烷偶联剂中间体，它是生产其它功能性硅烷最主要、最重要的基础原料，目前工业上用量大的几种硅烷偶联剂如双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-二硫化物、氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷等都需要它做初始原料，该产品全球年产量在100万吨以上。因其作为基础工业原料，所以生产硅烷偶联剂的厂家大都要生产该产品，国外如美国的道康宁和迈图公司、日本的信越公司、德国的迪高沙等公司，国内也有浙江新安、盖县化工厂、江西宏柏等厂家生产该基础原料产品。氯丙基三氯硅烷的基本合成路线几乎都采用三氯氢硅与氯丙烯加成反应制得，其中具体的合成原理如下：

主反应：

副反应：

关于合成和生产氯丙基三氯硅烷的专利国内外均有许多，如：昭56-104891，平5-306290，CN102127104B，CN204815743U，CN1329402C，CN104592282A，CN104785299A，CN101139354A，CN101624398A，CN102127104A，CN201589542U，US5101055，US4927953，US4888436，US4556722，US4481364，US3665017等；也有很多书籍和资料报导，如：晨光化工研究院《有机硅单体及聚合物》，吴森记《有机硅及其应用》，杜作栋《有机硅化学》，幸松民王一璐《有机硅合成工艺及产品应用》等。

关于用于氯丙基三氯硅烷合成工艺的催化剂，最主流的催化剂体系是主催化剂氯铂酸复合助催化剂的体系。这方面的报道以及工业中的实际应用都较为普遍。例如，在主催化剂为氯铂酸的前提下，常见的关于助催化剂中资料报道较多的有：三苯基磷，吩噻嗪，乙酰丙酮，以及胺类物质苯胺，甲基苯胺，六甲基磷酰三胺，四甲基乙二胺，三正丙胺等。

虽然氯丙基三氯硅烷合成原理不复杂，但由于其副反应的存在导致要将产品收率提高很难。在目前市场上常见的间歇法生产工艺中，就工业生产装置而言，最终氯丙基三氯硅烷的收率一般为65-71％。所以长久以来，对于能够以简单的生产工艺高收率地生产氯丙基三氯硅烷、降低副产物的生成都有着从不停止的追求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种实现高收率地生产氯丙基三氯硅烷的工业生产方法，该方法可适用于目前常见的氯丙基三氯硅烷的间歇法生产工艺，同时本发明的生产工艺简单，副产物的生成少。

本发明人发现，通过以下所以描述的具体的改进型生产工艺，和/或结合发明人所特别筛选出的催化剂体系，可以实现在现有的间歇法氯丙基三氯硅烷生产工艺上的高收率生产氯丙基三氯硅烷。