[发明专利]生产氯丙基三氯硅烷的方法有效
| 申请号: | 201611033920.9 | 申请日: | 2016-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN108069996B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
| 发明(设计)人: | 胡江华;甘书官;简永强;陈圣云;甘俊;汤艳 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/14 | 分类号: | C07F7/14;B01J31/28 |
| 代理公司: | 北京永新同创知识产权代理有限公司 11376 | 代理人: | 栾星明;程大军 |
| 地址: | 434005 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 生产 丙基 硅烷 方法 | ||
1.一种间歇法工业生产氯丙基三氯硅烷的方法,其包括在催化剂的存在下,使反应物三氯氢硅和氯丙烯进行加成反应,加成反应结束后得到加成反应粗产物,其特征在于,将得到的加成反应粗产物升高温度,以蒸馏出其中的低沸物,所述低沸物被用于与下一次新投料的三氯氢硅和氯丙烯预先混合,混合得到的为加成反应的总投料,并且在所述总投料中氯丙烯相对于三氯氢硅为过量;其中
所述催化剂包括主催化剂及助催化剂;所述主催化剂为溶解于醇中的氯铂酸;所述助催化剂为二甲酰胺化合物RCON(CH3)2,其中R是H或1-10个碳原子的烷基,并且,其中所述主催化剂与助催化剂之间的体积比为1:1-3。
2.根据权利要求1中所述的方法,其中在每次加成反应所得到的加成反应粗产物中,都保留一部分作为下一次加成反应的反应底料,以与包含了低沸物与新投料的三氯氢硅和氯丙烯的总投料混合。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中总投料中的三氯氢硅与氯丙烯的摩尔比是1:1.03-1:1.35。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中总投料中的三氯氢硅与氯丙烯的摩尔比是1:1.05-1:1.30。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述低沸物主要由四氯化硅和氯丙烯构成。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述低沸物中的四氯化硅含量是40-80重量%,氯丙烯的含量是20-60重量%,以所述低沸物的总重量为基础。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述低沸物中的四氯化硅含量是50-70重量%,氯丙烯的含量是30-50重量%,以所述低沸物的总重量为基础。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述低沸物通过将加成反应粗产物升温至120至140℃的温度下蒸馏得到。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述低沸物通过将加成反应粗产物升温至130至135℃的温度下蒸馏得到。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中蒸馏出的低沸物的重量为总投料重量的15-35重量%,而三氯氢硅和氯丙烯的重量合计为总投料重量的65-85重量%。
11.根据权利要求10所述的方法,其中蒸馏出的低沸物的重量为总投料重量的20-30重量%,而三氯氢硅和氯丙烯的重量合计为总投料重量的70-80重量%。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述醇选自异丙醇、异丁醇、异辛醇、聚乙二醇,和/或所述助催化剂中R是H或甲基。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述醇是异丙醇;和/或其中所述助催化剂中R是甲基。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述主催化剂与助催化剂之间的体积比为为1:1-2,并且其中所述主催化剂为每1g氯铂酸溶解于10ml醇中而配制的溶液。
15.根据权利要求2所述的方法,其中所述反应底料的重量为总投料重量的10-30重量%。
16.根据权利要求15所述的方法,其中所述反应底料的重量为总投料重量的15-20重量%。
17.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述加成反应是在密闭的条件下进行的。
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