[发明专利]一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺

说明书

本发明公开了一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其技术方案要点是先将反应釜抽真空，将计量后的甲醇钠、聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；将计量后的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，真空条件下脱水至水分含量小于0.05%；按照重量计分多次负压吸入环氧乙烷，在反应釜内循环并反应；反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；继续降温至90℃，负压下吸入醋酸循环条件下进行中和反应；加入双氧水进行脱色。通过上述合成工艺能够实现较快速的反应和较好的收率。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺。

背景技术

脂肪醇与环氧化合物的加成物，通常称作为“醇醚”，是典型的非离子表面活性剂。醇醚自30年代开始应用于洗涤剂以来发展迅速,特别是近年来随着石油化工发展,环氧化合物来源丰富,成本也日趋降低,醇醚产品的产量占表面活性剂总产量的比例越来越大,应用领域日益扩大。醇醚具有良好的去污性、润湿性以及乳化性，还具有生物降解性好的特点，因此，醇醚除了用作洗涤剂外还被广泛用于纺织、涂料、造纸、皮革、印染以及金属加工和化妆品等工业。

公告号为CN104974339A的中国专利公开了一种控制异构十三醇聚氧乙烯醚加成分布的合成方法，先将碱性催化剂分散于分散剂中，然后按计量好的量加入异构十三醇和环氧乙烷，在该反应中，是将固态的催化剂转化成液态的催化剂后分散在异构十三醇中，而在转化的过程中采用超声分散或者充分搅拌制得液态催化剂，在经过催化制得异构十三醇聚氧乙烯醚，该合成方法中催化剂单一的使用氢氧化钡，氢氧化镁或氢氧化钠；当使用上述催化剂时反应属于阴离子聚合反应，得到的反应物分子量分布较宽。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，在该合成工艺下生成的异构十醇聚氧乙烯醚具有较窄的分子量。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，包括如下的制备步骤：

步骤1：反应釜抽真空，将计量后的甲醇钠、聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；

步骤2：将计量后的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；

步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％；

步骤4：按照重量计分多次负压吸入环氧乙烷在反应釜内循环并反应；

步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；

步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入醋酸循环条件下进行中和反应；

步骤7：加入双氧水进行脱色。

通过上述技术方案，在醇醚反应中常常用甲醇钠作为醇醚反应的催化剂，甲醇钠会发生水解生成氢氧化钠，氢氧化钠催化醇醚反应，而在本申请文件中加入聚乙二醇作为相转移催化剂，相转移催化剂会促进催化剂与反应物之间相互融合，促进反应物之间的相互接触，从而增加反应的速率，进而促进产物的收率；而反应物及催化剂均是采用负压的方式吸入到反应釜中，负压方式吸入能够在反应釜内形成喷雾状，增加反应物之间的接触面积，从而加快反应速度；而反应釜中通入氮气以除去空气是因为环氧乙烷遇空气很容易发生爆炸，存在安全隐患，所以要将反应釜内的空气置换出去，通入三次氮气是为了保证空气能够尽可能的被排除反应釜；而反应釜在真空条件下脱水是因为环氧乙烷遇水会生成乙二醇，生成的副产物会影响产物的纯度；将环氧乙烷分多次负压条件下吸入反应釜中是为了是反应过程中生成的热能够有足够的时间排出，避免反应速度骤增造成反应釜内的温度升高，生成大量的副产物；降温后在真空条件除去环氧乙烷，因为环氧乙烷在积聚的时候易发生爆炸，所以考虑生产安全性必须除去多余的环氧乙烷；通过醋酸调节酸碱度，其能够对产物的色度造成较小的影响；采用脱色剂进行脱色，能够实现产物的色度符合产品的标准。