[发明专利]一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺有效
申请号: | 201611030276.X | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN106750243B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 邓勇林 | 申请(专利权)人: | 宁波远利化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/30 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 黄勇 |
地址: | 315200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负压 吸入 合成工艺 反应釜 异构十醇聚氧乙烯醚 环氧乙烷 双氧水 计量 醋酸 反应釜抽真空 技术方案要点 脱色 氮气置换 聚乙二醇 循环条件 真空条件 蒸汽加热 中和反应 甲醇钠 内循环 收率 异构 脱水 置换 | ||
1.一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:包括如下的制备步骤:
步骤1:反应釜抽真空,将计量后的甲醇钠、聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环;
步骤2:将计量后的异构十醇负压吸入反应釜中,继续循环;
步骤3:通入氮气置换,总共置换三次,然后通入蒸汽加热,真空条件下脱水至水分含量小于0.05%;
步骤4:按照重量计分多次负压吸入环氧乙烷在反应釜内循环并反应;
步骤5:反应结束后,降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷;
步骤6:继续降温至90℃,负压下吸入醋酸循环条件下进行中和反应;
步骤7:加入双氧水进行脱色。
2.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:步骤1中加入的甲醇钠和聚乙二醇的摩尔比是0.8~1.2 : 0.5~2。
3.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:所述聚乙二醇的分子量为380~420。
4.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:步骤1中甲醇钠的加入量是异构十醇的重量的0.05~0.3%。
5.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:步骤3中温度加热至160~180℃。
6.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:环氧乙烷与异构十醇的加入量的摩尔比例是8~10:1~2。
7.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:步骤4中的环氧乙烷每次加入的间隔时间为10min。
8.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:步骤4中加料结束后继续反应30~35min。
9.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:步骤6中和后的pH为5~7。
10.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺,其特征是:步骤6中的循环时间为25~35min。
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