[发明专利]高效液相色谱法分离测定雷美替胺中间体光学异构体

权利要求书

1.高效液相色谱法分离雷美替胺中间体光学异构体：采用以表面涂敷有纤维素-三（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯）的硅胶为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇-碱性添加剂-酸性添加剂为流动相。

2.根据权利要求1所述的分离分析方法，手性色谱柱选自CHIRALPAK OD或CHIRALPAKOD-H。

3.根据权利要求1 所述的分离分析方法，所说的低级醇选自以下化合物中的一种或几种：甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇。

4.根据权利要求3 所述的分离测定方法，所说的低级醇优选无水乙醇、异丙醇。

5.根据权利要求1 所述的分离分析方法，所说的碱性添加剂为以下化合物中的一种：二乙胺、三乙胺、丁胺、乙醇胺。

6.根据权利要求1 所述的分离分析方法，所说的酸性添加剂为以下化合物中的一种：甲酸、三氟乙酸、乙酸。

7.根据权利要求1 所述的分离分析方法，所说的流动相的配比为正己烷-低级醇的体积比为90:10~100:0，碱性添加剂的体积比为0.05%~0.2%，酸性添加剂的体积比为0.1%~0.4%。

8.根据权利要求7所述的分离测定方法，所说的正己烷-低级醇的最优体积比为90:10～95:5。

9.根据权利要求1所述的分离分析方法，其特征在于包括以下几个步骤：

(1) 取雷美替胺中间体适量，用无水乙醇溶解样品，配制成每1mL含雷美替胺中间体约0.1~0.2 mg的样品溶液；

(2) 设置流动相流速为0.5~1.5 mL/min，检测波长为200~250 nm，柱温：20 ℃~40 ℃；

(3) 取(1)的样品溶液10～50 μL注入液相色谱仪，完成雷美替胺中间体光学异构体的分离与测定。

10.根据权利要求9所述的分离分析方法，步骤2）所说的检测波长优选225 nm，流速优选1.0 mL/min，柱箱温度优选40℃。