[发明专利]乙二醛空气氧化合成乙醛酸的催化剂Pd-TiO2

权利要求书

1.一种乙二醛液相空气氧化合成乙醛酸的催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）室温下将钛的氯化物水溶液和乙二醇以体积比1:（30-60）混匀反应，至无HCl气体产生后加入体积为钛的氯化物水溶液1-2倍的水，混匀后加热至140-180℃，维持3-4小时后冷却，离心得到固体粉末A；

（2）将所得固体粉末A分散于400-500倍质量的水中，室温和搅拌下加入10-30倍质量的氯钯酸水溶液，在紫外光照射下反应10-20分钟，得到悬浊液B；

（3）取质量为固体粉末A 5-10倍量的活性炭，室温和搅拌下滴加二甲基甲酰胺DMF水溶液至活性炭完全湿润并具有很好的液态流动性，得到悬浊液C；

（4）将悬浊液B和悬浊液C混合，室温下搅拌3-4小时，超声10-20分钟，继续搅拌6-8小时，离心得到固体D，在惰性气氛下60-80℃处理2-3小时，然后升温到350-360℃处理4-5小时，冷却后得到所述催化剂，记为Pd-TiO₂/C，其中，Pd原子在纳米TiO₂上以单原子或接近单原子分布，Pd载量为0.05-0.3%，载Pd的纳米Pd/TiO₂在活性炭上高度分散；

步骤（1）中所述的氯化物是TiCl₃或TiCl₄， 其水溶液中Ti的浓度为0.3-0.5mol/L；

步骤（2）中所述的氯钯酸水溶液中Pd浓度为4-5mmol/L；

步骤（3）中所述的DMF水溶液中DMF浓度为0.5-1mol/L。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述惰性气氛是氮气、氩气或氦气氛，或者是它们的混合气体气氛。

3.由权利要求1或2所述的制备方法得到的乙二醛空气氧化合成乙醛酸的催化剂。