[发明专利]一种N-Boc联苯丙氨醛的制备方法有效
| 申请号： | 201611015731.9 | 申请日： | 2016-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN106588698B | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 吴生文;吴磊;李文革;邹丽;户超群;于飞 | 申请（专利权）人： | 凯瑞斯德生化（苏州）有限公司;江西隆莱生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/18 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;陈卓 |
| 地址： | 215123 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 联苯 氨醛 制备 氧化反应 有机溶剂 苯甲酸 收率 酰基 污染 | ||
1.一种N-Boc-联苯丙氨醛的制备方法，其包括下述步骤：在有机溶剂中，将N-Boc-联苯丙氨醇和2-碘酰基苯甲酸进行氧化反应，得到N-Boc-联苯丙氨醛即可；所述的有机溶剂为甲苯；所述的有机溶剂与所述的N-Boc-联苯丙氨醇的体积质量比为8mL/g～12mL/g；所述的2-碘酰基苯甲酸与所述的N-Boc-联苯丙氨醇的摩尔比为1.6～2.0；所述的氧化反应的温度为90℃～110℃；
其中，所述的N-Boc-联苯丙氨醇和所述的N-Boc-联苯丙氨醛中的“*”表示标注的碳原子为手性碳原子，且其构型相同。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的N-Boc-联苯丙氨醇和所述的N-Boc-联苯丙氨醛同时为R构型、S构型、或者、R构型和S构型的混合物；
和/或，所述的氧化反应以N-Boc-联苯丙氨醇不再反应作为反应的终点。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化反应还包括下述后处理步骤：降温，过滤，用所述的有机溶剂洗涤滤饼，滤液浓缩，重结晶，得到所述的N-Boc-联苯丙氨醛即可。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的降温为降至室温；
和/或，所述的重结晶所使用的溶剂为乙酸乙酯和正庚烷。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化反应的后处理步骤，还包括下述步骤：在水中，将所述的滤饼和氧化剂进行氧化反应，得到2-碘酰基苯甲酸即可。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述的2-碘酰基苯甲酸的制备方法中，所述的氧化剂为高锰酸钾或过硫酸氢钾；
和/或，在所述的2-碘酰基苯甲酸的制备方法中，所述的氧化剂与所述的滤饼的摩尔比为2.0～3.6；
和/或，在所述的2-碘酰基苯甲酸的制备方法中，所述的氧化反应的温度为30～100℃；
和/或，在所述的2-碘酰基苯甲酸的制备方法中，所述的氧化反应以2-亚碘酰基苯甲酸残留小于2％作为反应的终点。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述的2-碘酰基苯甲酸的制备方法中，所述的氧化剂为过硫酸氢钾；
和/或，在所述的2-碘酰基苯甲酸的制备方法中，所述的氧化剂与所述的滤饼的摩尔比为2.7～3.0；
和/或，在所述的2-碘酰基苯甲酸的制备方法中，所述的氧化反应的温度为50～90℃。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述的2-碘酰基苯甲酸的制备方法中，所述的氧化反应的温度为65～75℃。
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