[发明专利]一种普拉曲沙中间体的精制方法有效
申请号: | 201611014269.0 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN108069971B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 张贵民;李燕;陈成富 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D475/08 | 分类号: | C07D475/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 普拉 中间体 精制 方法 | ||
1.一种普拉曲沙中间体的精制方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
将中间体10-炔丙基-10-去氮杂氨基蝶呤二甲酯(PLQS-6)粗品加入精制溶剂加热溶解,活性炭脱色,热滤,滤液降温搅拌析晶,滤饼用精制溶剂洗涤,即得到高纯度的普拉曲沙中间体PLQS-6;所述的精制溶剂为:甲醇、丙酮、二氧六环、甲乙酮中的一种或几种溶剂;
所述的PLQS-6粗品质量与精制溶剂的体积比为:1:5~20,g/ml;
所述活性炭质量与精制溶剂的体积比为:1:25~70,g/ml;
所述析晶温度为:0~5℃。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的精制溶剂为甲醇。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的PLQS-6粗品质量与精制溶剂的体积比为:1:15,g/ml。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭质量与精制溶剂的体积比为:1:50,g/ml。
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