[发明专利]2-二乙胺基丙醇的拆分方法及中间体

权利要求书

1.一种2-二乙胺基丙醇的拆分方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)、有机溶剂中，将2-二乙胺基丙醇与拆分剂进行成盐反应；所述的拆分剂为L-二苯甲酰酒石酸或D-二苯甲酰酒石酸，

当拆分剂为L-二苯甲酰酒石酸时，得到(S)-2-二乙胺基丙醇的L-二苯甲酰酒石酸盐；当拆分剂为D-二苯甲酰酒石酸时，得到(R)-2-二乙胺基丙醇的D-二苯甲酰酒石酸盐；

步骤(2)、将步骤(1)制得的(S)-2-二乙胺基丙醇的L-二苯甲酰酒石酸盐或(R)-2-二乙胺基丙醇的D-二苯甲酰酒石酸盐，分别与碱反应，得到(S)-2-二乙胺基丙醇或(R)-2-二乙胺基丙醇。

2.如权利要求1所述的拆分方法，其特征在于，

步骤(1)中，所述的有机溶剂为酮类溶剂和/或醇类溶剂；

和/或，步骤(1)中，所述反应的反应温度为60℃；

和/或，步骤(1)中，所述的2-二乙胺基丙醇与所述的拆分剂的摩尔比为1:0.8～1:1.1，优选1:1；

和/或，步骤(1)包括以下步骤：所述有机溶剂中，非手性酸的作用下，将所述的2-二乙胺基丙醇与所述的拆分剂进行所述的成盐反应，即可；

和/或，步骤(2)中，所述反应的反应温度为10～35℃；

和/或，步骤(2)中，所述的碱为无机碱；所述的无机碱以碱水溶液的形式参与反应；

和/或，步骤(2)中，所述的碱，与所述的(S)-2-二乙胺基丙醇的L-二苯甲酰酒石酸盐或(R)-2-二乙胺基丙醇的D-二苯甲酰酒石酸盐的摩尔比为2:1～8:1。

3.如权利要求2所述的拆分方法，其特征在于，

步骤(1)中，所述的酮类溶剂为丙酮；所述的醇类溶剂为C1～C4的烷基醇；

和/或，步骤(1)中，所述的非手性酸为有机酸和/或无机酸；所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸和苯甲酸中的一种或多种；所述的无机酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种或多种；

和/或，步骤(1)中包括以下步骤：将所述拆分剂和所述有机溶剂混合得到的混合液A与2-二乙胺基丙醇混合，反应，即可；当步骤(1)中含非手性酸时，所述的混合液A中还含有所述的非手性酸；

和/或，步骤(2)中，所述的无机碱为MOH，M为碱金属离子或碱土金属离子，所述的碱金属优选锂、钠或钾；所述的碱土金属优选镁；

和/或，步骤(2)中，所述的碱水溶液的浓度至少为0.5mol/L。

4.如权利要求3所述的拆分方法，其特征在于，

步骤(1)中，所述的C1～C4的一元烷基醇为乙醇；

和/或，步骤(1)中，所述的硫酸为浓硫酸；

和/或，步骤(1)中，所述的混合液A与所述的2-二乙胺基丙醇的混合顺序为将所述的2-二乙胺基丙醇加入到所述的混合液A中，所述的加入优选滴加；

和/或，步骤(2)中，所述的碱水溶液的浓度为2mol/L。

5.如权利要求1～4任一项所述的拆分方法，其特征在于，

步骤(1)中，当所述的反应结束后还进一步包含以下的后处理步骤：反应液过滤，当拆分剂为L-二苯甲酰酒石酸时，滤饼为(S)-2-二乙胺基丙醇的L-二苯甲酰酒石酸盐粗品；当拆分剂为D-二苯甲酰酒石酸时，滤饼为(R)-2-二乙胺基丙醇的D-二苯甲酰酒石酸盐粗品。

6.如权利要求5所述的拆分方法，其特征在于，

所述的过滤前还包含反应液降温析晶的操作；

和/或，步骤(1)中，所述的后处理步骤结束后还进一步包含纯化处理步骤：将所述的(S)-2-二乙胺基丙醇的L-二苯甲酰酒石酸盐粗品或所述的(R)-2-二乙胺基丙醇的D-二苯甲酰酒石酸盐粗品分别进行重结晶，即可；其中，重结晶溶剂为酮类溶剂、醚类溶剂、腈类溶剂和醇类溶剂中的一种或多种。