[发明专利]一种基于离子阱质谱的血浆中依托咪酯麻醉剂检测方法在审
申请号: | 201611010594.X | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN108072693A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 李海洋;王爽;王新;蒋丹丹;王伟民;侯可勇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 血浆 依托咪酯 麻醉剂 检测 离子阱质谱 热解析进样 样品质谱 有机溶剂 质谱分析 采样布 离子阱质谱仪 大气压真空 高灵敏检测 操作过程 临床检测 溶剂挥发 上层清液 液体样品 质谱扫描 不连续 电离源 检出限 进样口 进样针 紫外灯 超声 等量 萃取 装配 | ||
1.基于离子阱质谱的血浆中依托咪酯麻醉剂检测方法,其特征在于:
以装配有热解析进样器、大气压真空紫外灯电离源和不连续大气压接口的矩形离子阱质谱仪为检测仪器;
取与待测离体血浆等体积量的有机溶剂与血浆一起超声5min以上,然后离心取上层清液用于质谱分析,将液体样品用进样针点于采样布上,在室温下使溶剂挥发,然后将采样布插入热解析进样器的进样口,启动质谱扫描,得到样品质谱图;
以谱图中m/z=245的峰为依托咪酯的分子离子峰[M+H]
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
将依托咪酯药物标准品溶解于离体血浆和等体积量的有机溶剂中作为样本,配制5个以上含不同依托咪酯药物浓度的样本,分别超声5min以上,然后离心取上层清液用于质谱分析,将液体样品用进样针点于采样布上,在室温下使溶剂挥发,然后将采样布插入热解析进样器的进样口,启动质谱扫描,得到样品质谱图;
以谱图中m/z=245的峰强度与依托咪酯药物浓度拟合标准曲线方程;
将待测离体血浆谱图中m/z=245的峰强度带入标准曲线方程,即可确定待测离体血浆中依托咪酯药物的含量。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
质谱仪所用的热解析进样器的温度可根据需要,在室温至200℃之间任意调节;进样器需要一路载气,用于载带解析出的样品分子进入电离腔,载气的种类可以是干燥空气、氮气、氦气或者氩气等稳定气体;
质谱仪所用的大气压环境射频灯电离源,其发射的光子能量为10.6eV,并且需要在载气中添加试剂分子,用以辅助样品电离,所添加的试剂分子包括丙酮、二氯甲烷或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
质谱仪所用的不连续大气压接口作为连接电离源和质谱系统的关键部件,由一个脉冲电磁阀和一段导电软管组成;当脉冲电磁阀接收到一个脉冲信号时,阀门打开,电离源和质谱真空系统接通;阀门打开的时间即为质谱的进样时间,根据需要,可以从5ms到20ms任意调节。
5.根据利要求1所述的方法,其特征在于:
对于血浆中的依托咪酯进行萃取需要使用与血浆等体积量的有机溶剂,各种有机溶剂的萃取效果以氯仿的效果最好。
6.根据利要求1所述的方法,其特征在于:
采样布的作用是用来承接液体或者固体样品,其材质为聚四氟乙烯,采样布的尺寸规格为105mm*28mm。
7.根据利要求1或3所述的方法,其特征在于:
所述热解析温度,优选为120℃。
8.根据利要求3所述的方法,其特征在于:
所述的添加试剂优选为丙酮。
9.根据利要求4所述的方法,其特征在于:
所述的进样时间优选为9ms。
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