[发明专利]含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1的制备方法

权利要求书

1.一种含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，将微孔钛硅分子筛TS-1粉末与无机碱、季铵碱及水混合，得到的混合物中所述TS-1粉末、无机碱及季铵碱的比例为：TS-1:无机碱:季铵碱＝1kg:(0.201～1.599)mol:(0.0501～0.599)mol，所述无机碱与季铵碱的摩尔比为1.01～30:1；19～64℃环境下，搅拌处理10～60min，将固液进行离心分离，收集固体；将所述固体洗涤、烘干、焙烧，得到含金属离子的钛硅分子筛；将所述含金属离子的钛硅分子筛进行铵交换处理，得到含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1。

2.根据权利要求1所述含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，所述混合物中TS-1粉末与所加水量的比例为TS-1:H₂O＝1kg:(180～830)mol。

3.根据权利要求1所述含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，上述方法的具体步骤为：

S1、取颗粒度在60目以下的微孔钛硅分子筛TS-1粉末与无机碱、季铵碱及水按一定比例混合，得到混合物；

所述混合物中各物质的比例为：

TS-1:无机碱:季铵碱:H₂O＝1kg:(0.201～1.599)mol:(0.0501～0.599)mol:(180～830)mol；其中，所述无机碱与季铵碱的摩尔比为1.01～30:1；

所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种混合；

所述季铵碱为四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或两种混合；

S2、将步骤S1得到的混合物置于19～64℃水浴环境中，搅拌10～60min后，离心分离，收集固体；

S3、将步骤S2收集的固体洗涤至中性，烘干、焙烧，得到含金属离子的钛硅分子筛；

S4、将步骤S3制得的含金属离子的钛硅分子筛进行铵交换处理、洗涤、干燥、焙烧，得到含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1。

4.根据权利要求3所述含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，所述混合物中各物质的比例为：

TS-1:无机碱:季铵碱:H₂O＝1kg:(0.601～1.099)mol:(0.101～0.499)mol:(290～600)mol。

5.根据权利要求3所述含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，所述无机碱与季铵碱的摩尔比为1.51～15:1。

6.根据权利要求3-5任一所述含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，步骤S3所述烘干、焙烧处理，步骤S4所述干燥、焙烧处理的条件为80～120℃下干燥3～8h，500～600℃下焙烧3～6h。

7.根据权利要求6所述含有连续介孔的介微孔复合钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，步骤S4所述铵交换处理过程具体为：将步骤S3制得的含金属离子的钛硅分子筛浸入浓度为0.5～2.0mol/L的硝酸铵溶液中，25～80℃条件下，搅拌1～2h；在80～120℃下干燥3～8h，500～600℃下焙烧3～6h；

所述含金属离子的钛硅分子筛与硝酸铵溶液的质量体积比为100g:0.1～5L，重复交换1～4次。