[发明专利]一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定痕量氯离子的离子色谱方法，尤其涉及测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

三乙基铝TEAL可作为催化剂、引发剂和火箭燃料，还可用作MOVCD工艺的原材料，在二极管、晶体管、集成电路生产中用于制作沉淀铝膜。在这些应用中要求氯离子的含量在一定范围内，才能满足使用需求。因此需要建立一种方法对TEAL产品以及生产过程中的痕量氯离子进行测定，以确保产品的性能。

关于TEAL中痕量氯离子的报道未见相关报道。因此建立一种前处理方法简单、易重复，且方法灵敏度高，同时解决了测定过程中重金属铝对色谱柱及抑制器污染损坏的问题，对测定TEAL中痕量氯离子具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种离子色谱测定TEAL中痕量氯离子的前处理方法，该方法操作简单，重复性好，且灵敏度高。

一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)待测样品前处理：

1.1在氮气保护下，精确称取TEAL样品质量为0.2g，置于100ml容量瓶中；

1.2准确移取10mL异丙醇缓慢滴加到样品上，对样品进行溶解，边振摇边加入，振摇 10min，用二次去离子水定容至刻度，并对溶液进行超声10min以加速氯离子的提取，得到TEAL的样品溶液，并静置60min；

1.3将样品溶液转移至离心管中，以10000r/min转速离心10min，得到供试品溶液；

1.4取供试品溶液的上清液过0.22μm针式过滤器和H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，其中样品的前3mL样品溶液要弃去；

(2)配置工作曲线溶液，进行离子色谱分析，得到不同浓度下Cl-的峰面积，以氯离子的浓度为横坐标，以其峰面积为纵坐标绘制工作曲线；所述色谱分析中的色谱条件是：

氯离子准储备溶液1000mg/L；淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液,流速：

1.0mL/min；电导检测器温度：40℃；柱温：30℃；

抑制电流：30mA；进样量：20μL；其中，

2.1标准工作溶液的配制

精确移取50μL Cl_-标准储备溶液50mL至容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到Cl-浓度为1.0mg/L；

2.2空白溶液的配制

精确移取10mL的异丙醇，用二次去离子水稀释至100mL；

2.3标准工作曲线溶液的配制

精确移取0、10、20、50、100和200μL 1.0μg/mL Cl-的标准溶液至6个 2mL样品瓶中，并分别加入1000、990、980、950、900和800μL的空白溶液，混匀，得到的溶液的Cl-浓度分别为0、10、20、50、100和200μg/L；

2.4重复性溶液的配制

精确移取10.0μL标准工作溶液，加入990μL空白溶液，混匀，即得加标 10μg/L的 Cl-溶液；

(3)标准溶液的分析

3.1重复性

对重复性溶液连续进样6次，得到Cl-标准溶液分析的色谱图，并得到氯离子色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.24％和0.65％；

3.2线性关系

对工作曲线溶液，依据从低浓度到高浓度的进样顺序进行进样分析，得到不同浓度下Cl-的峰面积，以氯离子的浓度(mg/L)为横坐标，以其峰面积为纵坐标绘制工作曲线；

3.3将前处理后的三乙基铝样品溶液进行离子色谱分析，得到Cl-的峰面积；

3.4根据工作曲线和Cl-的峰面积，得到三乙基铝中Cl-的含量。

一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)待测样品前处理：

1.1在氮气保护下，精确称取TEAL样品质量为0.2g，置于100ml容量瓶中；

1.2准确移取10mL异丙醇缓慢滴加到样品上，对样品进行溶解，边振摇边加入，振摇10min，用二次去离子水定容至刻度，并对该溶液进行超声10min以加速氯离子的提取，得到TEAL的样品溶液，并静置60min；

1.3将样品溶液转移至离心管中，以10000r/min转速离心10min，得到供试品溶液；

1.4取供试品溶液的上清液过0.22μm针式过滤器和H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，其中样品的前3mL样品溶液要弃去；