[发明专利]一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法

权利要求书

1.一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)待测样品前处理：

1.1在氮气保护下，精确称取TEAL样品质量为0.2g，置于100ml容量瓶中；

1.2准确移取10mL异丙醇缓慢滴加到样品上，对样品进行溶解，边振摇边加入，振摇10min，用二次去离子水定容至刻度，并对溶液进行超声10min以加速氯离子的提取，得到TEAL的样品溶液，并静置60min；

1.3将样品溶液转移至离心管中，以10000r/min转速离心10min，得到供试品溶液；

1.4取供试品溶液的上清液过0.22μm针式过滤器和H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，其中样品的前3mL样品溶液要弃去；

(2)配置工作曲线溶液，进行离子色谱分析，得到不同浓度下Cl-的峰面积，以氯离子的浓度为横坐标，以其峰面积为纵坐标绘制工作曲线；所述色谱分析中的色谱条件是：氯离子准储备溶液1000mg/L；淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液,流速：1.0mL/min；电导检测器温度：40℃；柱温：30℃；抑制电流：30mA；进样量：20μL；其中，

2.1标准工作溶液的配制

精确移取50μL Cl-标准储备溶液50mL至容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到Cl-浓度为1.0mg/L；

2.2空白溶液的配制

精确移取10mL的异丙醇，用二次去离子水稀释至100mL；

2.3标准工作曲线溶液的配制

精确移取0、10、20、50、100和200μL 1.0μg/mL Cl-的标准溶液至6个2mL样品瓶中，并分别加入1000、990、980、950、900和800μL的空白溶液，混匀，得到的溶液的Cl-浓度分别为0、10、20、50、100和200μg/L；

2.4重复性溶液的配制

精确移取10.0μL标准工作溶液，加入990μL空白溶液，混匀，即得加标10μg/L的Cl-溶液；

(3)标准溶液的分析

3.1重复性

对重复性溶液连续进样6次，得到Cl-标准溶液分析的色谱图，并得到氯离子色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.24％和0.65％；

3.2线性关系

对标准工作曲线溶液，依据从低浓度到高浓度的进样顺序进行进样分析，得到不同浓度下Cl-的峰面积，以氯离子的浓度为横坐标，以其峰面积为纵坐标绘制工作曲线；

3.3将前处理后的三乙基铝样品溶液进行离子色谱分析，得到Cl-的峰面积；

3.4根据工作曲线和Cl-的峰面积，得到三乙基铝中Cl-的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于H型前处理柱使用前须使用15mL二次去离子水进行活化，活化方法为：采用5mL注射器以2.0mL/min的速度进行冲洗，冲洗的体积为15mL，并对最后冲洗出来的二次去离子水进行测定，若测定含有Cl-，则需要继续进行冲洗，直到冲洗出来的二次去离子水中Cl-不被检出。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述样品前处理柱的类型为H柱，其容量为2.5cc。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子色谱分析中所述的淋洗液为1.8mmol/L的碳酸钠和1.6mmol/L碳酸氢钠的混合溶液。