[发明专利]一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置和方法有效

专利信息
申请号: 201611004480.4 申请日: 2016-11-15
公开(公告)号: CN106756873B 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 王玉敏;杨青;张国兴;张旭;杨丽娜;杨锐 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C23C16/32 分类号: C23C16/32;C23C16/54;C23C16/455;D06M11/79;D06M11/74
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 许宗富;周秀梅
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 钨丝 沉积 一体化装置 直流加热 短流程 钨芯 清洗 反应气体流量 一体化反应器 制备技术领域 温度场分布 节约空间 生产效率 涂层沉积 涂层制备 细小晶粒 直流电源 反应器 浓度场 端段 配比 三段 尾端 制备 加热 穿过 生长 调控 保证
【说明书】:

发明公开了一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置和方法,属于SiC纤维制备技术领域。首先将钨丝穿过特定设计的一体化反应器,反应器主要分为三段,前端为钨丝清洗端段,中间为SiC沉积段,尾端为涂层沉积段。采用直流电源对钨丝进行加热,通过调控各段通入的反应气体流量、流速和配比等,可获得适于SiC沉积稳定生长的浓度场和温度场分布,保证了SiC纤维的细小晶粒组织,从而制备出高性能的SiC纤维。该方法的优点是集钨丝清洗、SiC沉积和涂层制备于一体,可大幅度节约空间、缩短流程、提高生产效率并降低成本。

技术领域

本发明涉及SiC纤维制备技术领域,具体涉及一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置和方法。

背景技术

航空、航天等领域的迅猛发展,对材料提出了更高、更多的要求,单一的材料体系很难满足需求。新型复合材料将备受关注并获得大量应用。作为增强体之一的连续单丝SiC纤维属于高技术产品,具有高比强度、高比模量、抗腐蚀、耐磨损、热稳定性好等性能优点,适于增强树脂、金属和陶瓷等多种基体,可用于制备镁基复合材料卫星探测平台、钛基复合材料整体叶环、低压涡轮轴、SiC纤维增强碳化硅整流罩等多种复合材料结构件,是一类重要的高技术结构材料,在航空航天工业中具有明确的应用前景。

连续、大直径(>100μm)单丝SiC纤维都是采用化学气相沉积法(CVD)制备的,就是反应气体在热丝(钨芯或碳芯)表面热解沉积生成SiC。钨丝是采用热拉拔的工艺制备的,而碳芯是沥青经过熔融纺丝、固化和碳化工艺制备的。目前只有英(钨芯)、美(碳芯)两国有同类产品,已形成商品,并可大规模生产。但由于其高技术应用背景,其技术和产品均对我国保密和封锁。

目前,国内生产碳芯的技术还不成熟,只能采用钨丝作为载体,生产钨芯SiC纤维。该种纤维主要由钨芯、内部SiC沉积层和外部涂层及层间界面层组成,高性能SiC纤维特征在于:芯材表面光滑没有污染、界面层匹配良好、沉积层晶粒细小缺陷少、表面涂层与沉积层的物理和化学相容性好。因此,生产过程中必须对芯材进行高温清洗、精确控制沉积温度和纤维表面涂层。芯材清洗在600~900℃之间进行,SiC沉积和表面涂层分别在1250~1350℃之间和1300~1500℃之间进行,这样的要求在直流电阻加热工艺中难于实现。因为通过整个纤维的电流恒定,前端纤维直径小、电阻大、温度高;后端直径粗、电阻小、温度低。开始时的高温容易造成钨丝的断裂,前后较大的温差会造成纤维性能下降。

国外采用分段加热法解决了这一技术难题,即将已有的工艺中各工序分开在不同反应容器中进行,将整根丝材分成几段单独进行密封加热,该法易于分别调控温度但流程长、设备成本高、所占空间大且操作复杂,国内相关单位也都采用该法进行纤维生产。如果上述多工序在同一个反应器上进行,则可大幅度节约空间、缩短流程、提高生产效率并降低成本。但各工序的适宜工作温度不同,其不同工序如果在同一反应器中可能会存在的反应气体交互作用,影响纤维质量。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述不足之处,本发明的目的是提供一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置和方法,本发明通过对反应容器的形状和结构进行了设计,对气体流动路径的控制,结合对反应气体种类、浓度、流量、流速、沉积温度、收丝速度的综合精细关联调控,消除了反应气体的交互作用,从而使纤维制备效率和性能稳定性大幅度提高。

为了实现上述目的,本发明的技术方案是:

一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置,该装置包括放丝装置、一体化反应器和收丝装置;其中:所述一体化反应器分为三段,由上至下依次为钨丝清洗段、SiC沉积段和涂层沉积段;所述钨丝清洗段、SiC沉积段和涂层沉积段都为石英玻璃管,其中:钨丝清洗段石英玻璃管的直径为18~25mm,长度为300~500mm;SiC沉积段石英玻璃管的直径为25~30mm,长度为1500~1800mm;涂层沉积段石英玻璃管的直径为18~25mm,长度为200~400mm。

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