[发明专利]一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置和方法

权利要求书

1.一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置，其特征在于：该装置包括依次连接的放丝装置、一体化反应器和收丝装置；其中：所述一体化反应器分为三段，由上至下依次为钨丝清洗段、SiC沉积段和涂层沉积段；所述钨丝清洗段、SiC沉积段和涂层沉积段都为石英玻璃管，所述涂层沉积段用于沉积碳层；其中：钨丝清洗段石英玻璃管的直径为18～25mm，长度为300～500mm；SiC沉积段石英玻璃管的直径为25～30mm，长度为1500～1800mm；涂层沉积段石英玻璃管的直径为18～25mm，长度为200～400mm；

所述SiC沉积段的上部和中部分别设置进气口；所述SiC沉积段的下部设有排气口；所述钨丝清洗段的上部和涂层沉积段的中部分别设置进气口；所有进气口上都设有调流阀，用于调节进气的流量。

2.根据权利要求1所述的直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置，其特征在于：该装置还设有上穿丝孔和下穿丝孔，分别设置在钨丝清洗段的顶端和涂层沉积段的底端，所述放丝装置放出的钨丝穿过钨丝清洗段上的上穿丝孔后，依次经过钨丝清洗段、SiC沉积段和涂层沉积段，再由涂层沉积段上的下穿丝孔穿出，进入收丝装置。

3.根据权利要求1所述的直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置，其特征在于：所述放丝装置中设有张力调节系统，用于调节钨丝的张力。

4.利用权利要求1所述装置进行直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

(1)将整盘钨丝固定在放丝装置上，钨丝的一端由一体化反应器的上穿丝孔进入，下穿丝孔穿出，并粘结在收丝装置上；

(2)从钨丝清洗段上的进气口和涂层沉积段上的进气口同时通入高纯氩气，排空一体化反应器内的空气，其中通入氩气的流量为1～2L/min，时间为5～10min；

(3)一体化反应器内的空气排除后，从钨丝清洗段的进气口通入氢气，用于钨丝的清洗，氢气通至制备过程结束，其中通入氢气的流量0.05L/min～0.3L/min；

(4)从SiC沉积段上部进气口、SiC沉积段中部进气口和涂层沉积段上的进气口分别通入所需反应气体，待各路气体通入3～5min后，启动收丝装置，收丝轮的转速在2～5rpm；其中：从SiC沉积段上部进气口和SiC沉积段中部进气口通入的两路气体用于SiC的沉积，从涂层沉积段上的进气口通入的气体用于最外层碳层的沉积；

(5)启动直流电源对钨丝进行加热，通过调整电流大小调控钨丝清洗段的温度在600～900℃之间、SiC沉积段温度在1250～1350℃之间、涂层沉积段温度在1300～1500℃之间；

(6)各段温度达到规定范围5min后，SiC纤维制备及收丝过程正式开始，经过一体化装置内腔的钨丝依次进行钨丝清洗、SiC沉积和SiC表面碳涂层沉积三个过程；其中制备时间可根据具体纤维需求长度设定。

5.根据权利要求4所述的直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的方法，其特征在于：步骤(1)中，钨丝的张力控制在1.0×10^-3～5.5×10^-3N·m，收丝装置中收丝轮的直径为200mm。

6.根据权利要求4所述的直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的方法，其特征在于：步骤(4)中通入气体的过程具体按照以下(a)～(c)中进行：

(a)在SiC沉积段的上部进气口通入一甲基三氯硅烷、甲基二氯氢硅烷和氢气的混合气体，混合气体中各组分的体积百分比为：氢气5％～15％，甲基二氯氢硅烷5％～10％，余量为一甲基三氯硅烷，混合气体流量为1L/min～4L/min；

(b)在SiC沉积段的中部进气口通入一甲基三氯硅烷、甲基二氯氢硅烷和氩气的混合气体，混合气体中各组分的体积百分比为：氩气10％～20％，甲基二氯氢硅烷20％～30％，余量为一甲基三氯硅烷，混合气体流量为2L/min～3L/min；

(c)从涂层沉积段上的进气口通入乙炔、氩气和氢气的混合气体，混合气体中各组分的体积百分比为：氩气5％～15％，乙炔50％～60％，余量为氢气，混合气体流量为0.5L/min～2L/min。

7.根据权利要求4所述的直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的方法，其特征在于：步骤(5)中，电流大小在0.3～0.8A之间，调流速率为0.05～0.1A/min。