[发明专利]一种他达拉非晶型I的制备方法有效
| 申请号: | 201611002616.8 | 申请日: | 2016-11-14 | 
| 公开(公告)号: | CN106588927B | 公开(公告)日: | 2021-01-19 | 
| 发明(设计)人: | 钱刚;王曙东;张文灵 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 | 
| 主分类号: | C07D471/14 | 分类号: | C07D471/14 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 达拉非晶型 制备 方法 | ||
1.一种他达拉非晶型I的制备方法,包含步骤如下:
a.将他达拉非加入乙酸水溶液中,加热搅拌澄清后;
b.降温至80~90℃,向体系中滴加水,滴加完毕,保温析晶;
c.降温至5-15℃,过滤、烘干,得他达拉非晶型I,
其中步骤a所述的乙酸水溶液中,水含量为2.5~12.5%;
其中步骤a中所述加热的温度为95~105℃;
其中步骤a中乙酸用量相对于每克他达拉非为6~10ml;
其中步骤b滴加的水的用量相对于每克他达拉非为6~15ml;
其中步骤b所述保温析晶的温度为80~95℃
其中步骤b所述保温析晶的时间为0.5~2小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤a中乙酸用量相对于每克他达拉非为6.5~8ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤a所述的乙酸水溶液中,水含量5~10%。
4.根据权利要求1述的制备方法,其中步骤b滴加的水的用量相对于每克他达拉非为8~10ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤b所述保温析晶的时间为1.0~1.5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤c所述降温优选降温至5~10℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其步骤c所述的烘干时温度为40~90℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其步骤c所述的烘干时温度为60~80℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中:
步骤a中所述乙酸水溶液中水含量为5~10%,所述加热的温度为95~105℃;
步骤b所述降温的温度优选为80~90℃,保温析晶的温度为80~95℃,保温时间为1.0~1.5小时;
步骤c所述降温的温度降温至5~10℃,烘干条件为60~80℃真空烘干。
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