[发明专利]一种1-乙基-2-硝基亚甲基吡咯烷的合成方法有效
| 申请号： | 201611002455.2 | 申请日： | 2016-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN106854171B | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 邱志刚;窦清玉 | 申请（专利权）人： | 江苏康恒化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/20 | 分类号： | C07D207/20 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通市如皋市长*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基亚甲基 吡咯烷 乙基 合成 乙基吡咯烷酮 氯化亚砜 三氯氧磷 收率 反应溶剂 合成路线 甲醇溶液 硝基甲烷 甲醇钠 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-乙基-2-硝基亚甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：该合成方法以1-乙基吡咯烷酮(I)为原料，先加入反应溶剂混合，再加入三氯氧磷或氯化亚砜，使1-乙基吡咯烷酮(I)和三氯氧磷或氯化亚砜经过Vilsmeier反应得到Vilsmeier盐中间体(II)；
Vilsmeier盐中间体(II)再与硝基甲烷及甲醇钠的甲醇溶液反应得到1-乙基-2-硝基亚甲基吡咯烷(III)；其合成路线为：
2.根据权利要求1所述的1-乙基-2-硝基亚甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述的反应溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿或甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的1-乙基-2-硝基亚甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述1-乙基吡咯烷酮、三氯氧磷或氯化亚砜、甲醇钠及硝基甲烷的反应摩尔比为1：1～1.2：2～2.8:1～1.3。
4.根据权利要求1所述的1-乙基-2-硝基亚甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述合成反应的反应温度为-20～120℃；反应时间为1-40h。
5.根据权利要求4所述的1-乙基-2-硝基亚甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述合成反应的反应温度为0～10℃。
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