[发明专利]一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法

说明书

本发明公开了一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，属于分析化学技术领域。所述环己基甲醛具有下式的结构式：气相色谱检测条件如下：气相色谱仪：氢火焰离子检测器；氢火焰离子检测器的温度:300℃～350℃；进样口温度：300℃～350℃；色谱柱：毛细管色谱柱；毛细管气相色谱柱先设定柱温为80℃～180℃，维持时间为5min～20min，再设定柱温为220℃～320℃，维持时间为10min～40min；载气是氮气或氦气，载气流速为1mL/min～10mL/min；分流比为1:100～1:25。本发明的方法，色谱柱使用寿命更长，使用温度范围更宽，准确性更高。

技术领域

本发明涉及一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

液晶材料最广泛和最重要的应用就是电子显示方面液晶显示，在信息化高速发展的推动下，作为显示的液晶随着液晶显示器的发展而不断壮大，液晶电视机、笔记本电脑、手机等电子商品日益普及，相继出现各种新型的液晶中间体材料，如环己基苯类、环己基甲醛类、含氟苯类中间体等等，人们对液晶材料性能的要求也不断提高，液晶显示材料必须具有较宽的工作温度范围、较低的工作电压、低粘度、快速响应、化学稳定性好、高清亮点、脂溶性好、双折射率高等要求。环己基烷类液晶具有粘度低、稳定性高、与其他液晶相容性好、化学稳定性和抗紫外辐射性能好，尤其是电荷保持率高、介电各向异性大，用环己烷代替苯环后，其粘度低的优点克服了目前仍广泛使用的含苯环骨架液晶黏度大，响应速度较慢的缺点，环己烷类液晶材料日益成为中高档混合液晶材料不可缺少的有效组分。环己基甲醛及其衍生物是合成这类液晶材料很重要的中间体，因此它的测试具有重要的应用价值。

目前，国内尚未有关于测试环己基甲醛及其衍生物顺反异构体的分离分析方法。

GC-FID由于具有高效分离、检测器响应范围广、运行成本低的优点，被广泛应用。通过气相色谱仪中安装的毛细管柱将样品中各组分分离，然后用FID检测器检测。FID检测器是众多的气相检测器之一，FID对几乎所有的有机物质均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比，FID线性范围广。

本发明采用气相色谱法对液晶中间体环己基甲醛及其衍生物类化合物进行定量分析，弥补了此类化合物测试方法的空缺，根据所述的一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物顺反异构体的分离分析方法，操作简便，快速、准确、响应值高、灵敏度高、异构杂质分离度高，且醛氧化成酸杂质测试稳定，能够准确的检测样品含量，为其它环己基甲醛类包括其衍生物的测试提供了技术参考。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法。本发明的方法，色谱柱使用寿命更长，使用温度范围更宽，准确性更高。本发明采用气相色谱(GC)法，建立二阶升温程序，利用FID检测器来检测一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，所述环己基甲醛具有下式的结构式：

式中，A＝C₁,C₂…C₁₀的饱和正烷基或饱和正烷氧基，-F，-Br，-CL或-I；B，C，D，E，F，G，H，I分别独立表示H，F，CL，Br或I，m为0，1或2；n＝0，1或2；m+n<3的正整数；所述液晶中间体环己基甲醛的衍生物包括相应的缩醛及半缩醛类化合物，其特征在于，气相色谱检测条件如下：

气相色谱仪：氢火焰离子检测器；

氢火焰离子检测器的温度:300℃～350℃；

进样口温度：300℃～350℃；

色谱柱：毛细管色谱柱；