[发明专利]一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法

权利要求书

1.一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，所述环己基甲醛具有下式的结构式：

式中，A＝C₁,C₂…C₁₀的饱和正烷基或饱和正烷氧基，-F，-Br，-Cl或-I；B，C，D，E，F，G，H，I分别独立表示H，F，Cl，Br或I，m为0，1或2；n＝0，1或2；m+n<3的正整数；所述液晶中间体环己基甲醛的衍生物包括相应的缩醛及半缩醛类化合物，其特征在于，气相色谱检测条件如下：

气相色谱仪：氢火焰离子检测器；

氢火焰离子检测器的温度:300℃～350℃；

进样口温度：300℃～350℃；

色谱柱：毛细管色谱柱；所述毛细管色谱柱的固定相为6％-氰丙基苯-94％-二甲基聚硅氧烷、35％-二苯基-65％-二甲基聚硅氧烷、14％-氰丙基苯-86％-二甲基聚硅氧烷、50％-二苯基-50％-二甲基聚硅氧烷、50％-氰丙基-50％-二甲基聚硅氧烷中的一种；

毛细管气相色谱柱先设定柱温为80℃～180℃，维持时间为5min～20min，再设定柱温为220℃～320℃，维持时间为10min～40min；

载气是氮气或氦气，载气流速为1mL/min～10mL/min；

分流比为1:100～1:25。

2.根据权利要求1所述的一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱的固定相为50％-二苯基-50％-二甲基聚硅氧烷。

3.根据权利要求1所述的一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱柱先设定柱温85℃，维持时间为5min，再设定柱温为320℃，维持时间为10min。

4.根据权利要求1所述的一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，其特征在于，所述载气流速为2mL/min，分流比为1:100。

5.根据权利要求1所述的一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，其特征在于，仪器稳定后，连续进样两次误差小于1％，取其平均值计算环己基甲醛及其衍生物的含量，计算公式如下：

所述计算公式中，X％为液晶中间体环己基甲醛及其衍生物中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑A_i为色谱图中所有峰的峰面积。

6.根据权利要求1所述的一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法，其特征在于，所述气相色谱仪为Aglient technologies 7820A，配有FID检测器和分流/无分流装置。