[发明专利]一种用于测量高分子材料热力学性能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料性能检测的技术领域，尤其涉及一种用于测量高分子材料热力学性能的方法。

背景技术

常规的高分子材料热力学参数测量方法通常是对加热加压、冷却、切割制成的条状试样施加周期性应力，测量其应力应变的实时变化过程，并根据应力、应变曲线的振幅及相位关系计算出模量和内耗值，通过模量和内耗随温度和频率变化曲线获得材料的热力学参数。但由于高分子材料在被加热到T_g(材料玻璃化转变温度)以后会出现软化现象，无法提供恢复力，这导致即便施加很小的作用力也会对试样产生大的塑性形变，超出仪器正常测量范围，所以常规的测量方法一般最多只能检测到高分子材料T_g。但在实际应用中，准确测量高分子材料的T_g和T_m(材料熔化温度)及其他一些热力学数据对确定高分子加工成型工艺参数非常重要。以挤出成型为例，当挤出温度偏高时，材料分解加快，导致材料性能发生变化；挤出温度偏低时，材料流动性太差，需要仪器输出更大的挤出力，这会损伤螺杆及腔体，降低其使用寿命。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种用于测量高分子材料热力学性能的方法，以解决温度过高时因材料性能改变导致的超出测量仪器的正常测量范围，以及温度过低时需要测量仪器输出更大的作用力导致的对仪器的损伤的技术问题。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种用于测量高分子材料热力学性能的方法，其特征在于，所述方法以低内耗金属管为载体，将待测高分子材料装入金属管的空腔中制备试样，再通过扭转、拉伸或弯曲模式测定试样的内耗和模量，最后通过分析内耗-温度曲线和模量- 温度曲线来获得材料的T_g、T_m及其它热力学参数，其中，所述的内耗金属管为内耗值在10^-3量级及以下的金属管。

进一步地，所述待测高分子材料为粉末状或颗粒状，当为粉末状时，将待测高分子材料直接装入金属管的空腔中，并将两端封死；当为颗粒状时，将待测高分子材料熔化后装入金属管的空腔中，并将两端封死。

进一步地，所述低内耗金属管的外径范围为1-5mm、壁厚范围为0.1-0.5mm、长度范围为3-10cm。

进一步地，所述试样的内耗和模量的测定方法包括两种方式：

①采用强迫振动测量模式对样品进行扭转、拉伸和弯曲变形，通过应力和应变传感器实时采集材料的加力和振动曲线，通过计算应力应变的振幅比值以及两者滞后角获得模量和内耗值，该方式的测量原理为：在强迫振动测量模式下，信号发生器发生的一个周期性正弦施力信号迫使试样做周期性正弦振动，此时应力传感器测量获得应力曲线为σ＝σ₀sin(ωt-α)，应变传感器测量获得应变曲线ε＝ε₀sin(ωt-α-φ)，其中φ代表应变信号与激发信号的相角差，由此计算出弹性模量E或G＝σ/ε，内耗值Q^-1＝tanφ；

②采用自由衰减模式对样品进行扭转或弯曲变形，通过采集材料的应变衰减曲线，计算振幅的对数衰减率和频率获得模量和内耗值，该方式的测量原理为：在自由衰减测量模式下，信号发生器发出一个偏转信号使样品扭转至设定应变振幅值ε₀，然后使样品作自由衰减运动，并测量其应变衰减曲线ε＝ε₀e^-δωtsin(ωt),根据偏转力σ与应变值ε，计算出弹性模量G＝σ/ε，根据多个振动周期的振幅值计算出内耗值其中φ代表应变信号与激发信号的相角差，A_n和A_n+m分别是第n和第n+m次振动的振幅。

进一步地，所述T_g、T_m及其它热力学参数的获得方法为：通过改变测量温度和频率获得高分子材料的内耗和模量随温度和频率的变化曲线，即内耗-温度曲线和模量-温度曲线，根据内耗-温度曲线和模量-温度曲线中内耗峰的位置和模量变化最快的位置获得材料的Tg、Tm值及其他热力学参数值。

本发明相比现有技术具有以下优点：本发明提供了一种用于测量高分子材料热力学性能的方法，该方法能够在更宽温度范围内测定高分子材料T_g、T_m及其他热力学参数，避免了温度过高时因材料性能改变导致的超出仪器正常测量范围，以及温度过低时需要仪器输出更大的作用力导致的对仪器的损伤。

附图说明