[发明专利]一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法

权利要求书

1.一种用于减少焦性没食子酸炭化的升华釜，所述升华釜包括升华釜釜体、设置在升华釜釜体上的人孔口(4)、温度计套管(9)、用于控制升华釜釜体内真空度的真空系统、真空表(12)以及用于控制升华釜釜体内温度的加热装置，其特征在于，所述升华釜还包括设置在升华釜釜体上部的调节阀(7)，所述调节阀(7)的一端通过氮气管道与氮气瓶(5)连接，在所述氮气管道上设置浮子式流量计(13)；所述调节阀的另一端与一不锈钢管(8)连接，所述不锈钢管(8)设置于所述升华釜釜体的底部；

往升华釜锅体的底部通入氮气，以提高升华釜内的传热效果，减少焦性没食子酸炭化；

所述加热装置为设置在所述升华釜釜体外围的加热油夹套，所述加热油夹套覆盖整个升华釜釜体的外围以实现对升华釜釜体均匀加热，所述加热油夹套的底部设置导热油进油阀，所述导热油进油阀与导热油电加热器的导热油出口连接；所述加热油夹套的顶部设置导热油出油阀(3)，所述导热油出油阀(3)与导热油电加热器的导热油入口连接。

2.根据权利要求1所述一种用于减少焦性没食子酸炭化的升华釜，其特征在于，所述不锈钢管(8)位于升华釜釜体内的端部与所述升华釜釜体底部之间的距离控制在10～20cm。

3.根据权利要求1所述一种用于减少焦性没食子酸炭化的升华釜，其特征在于，所述升华釜釜体的顶部设置结晶缸连接口(11)，所述结晶缸连接口(11)与结晶缸连接。

4.一种制备焦性没食子酸的方法，所述方法采用权利要求1～3之一所述升华釜，其特征在于，所述方法通过在升华釜釜体内设置不锈钢钢管，所述不锈钢钢管与位于升华釜外部的氮气瓶连接，当升华釜内物料熔化后，往升华釜锅体的底部通入氮气，以提高升华釜内的传热效果，减少焦性没食子酸炭化。

5.根据权利要求4所述一种制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

(1)将没食子酸脱羧，得到焦性没食子酸粗品；

(2)将步骤(1)得到的焦性没食子酸粗品投入所述升华釜内，开启真空系统并控制升华釜内的真空在-0.08～-0.095Mpa开启导热油电加热器加热升华釜，控制釜内温度在135～155℃；

(3)待升华釜内部的焦性没食子酸粗品熔化后，打开所述调节阀以使氮气通过所述不锈钢管通入升华釜底部，调节氮气通入量，控制氮气瓶向升华釜内输送氮气的流量为：0.2～0.8m³.h^-1；

(4)将焦性没食子酸粗品在升华釜中，升华10～12h后，关闭升华釜，完成焦性没食子酸的制备；

(5)出料、并通过选料分级将产品分为分析纯、化学纯或工业级，根据不同分级进行包装，得到分析纯、化学纯或工业级焦性没食子酸。