[发明专利]一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法

说明书

本发明主要属于焦性没食子酸制备技术领域，具体涉及一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法。所述升华釜包括锅体、人孔口、温度计套管、用于控制锅体内真空度的真空系统、真空表以及用于控制锅体内温度的加热装置，所述升华釜包括设置在升华釜盖上部的调节阀，所述的一端通过氮气管道与氮气瓶连接，在所述氮气管道上设置浮子式流量计；所述调节阀的另一端与一不锈钢管连接。本发明所述升华釜能够保持较好的传热效果，提高升华气体移向结晶缸的速度，减少升华时间和焦性没食子酸炭化；提高升华过程优质品的收率到85.0%以上；提高产品纯度；节约原料成本，降低能源和原料单耗；工艺稳定可靠。

技术领域

本发明主要属于焦性没食子酸制备技术领域，具体涉及一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法。

背景技术

焦性没食子酸，异名：焦倍酸、连苯三酚、焦倍酚；其化学名称为1,2,3-三羟基苯；其分子式为C6H6O3，分子量为126.1，结构式为：

焦性没食子酸外观：白色针状结晶粉末；溶点131～136℃；溶解度：易溶于水，易溶于乙醇及乙醚，不溶于氯仿、二硫化碳和苯；吸氧量：245～246cm O₂/g，是一种用途广泛的精细化工产品，广泛应用于精细化工、新型感光材料、食品保鲜、心脑血管疾病治疗新药、抗肿瘤新药、老年痴呆治疗药物、治疗精神障碍药物、纺织印染、轻工日化、彩色印刷制版、微电子产业、稀有金属分析、气体分析、照相显影等行业。

目前，焦性没食子酸生产方法有一步法、间接法、微生物合成和化学合成法等。其中，一步法、微生物合成和化学合成法均无工业化生产的报导。真正工业化生产的是间接法，间接法是以五倍子或塔拉粉水解制的没食子酸为原料，经脱羧、升华、结晶制备焦性没食子酸，根据脱羧条件不同又可分为真空脱酸、常压脱羧、微生物脱羧、高温液态水介质脱羧、催化剂脱羧和加压脱羧等，其中主要工业化脱羧主要为高温液态水介质脱羧和常压脱羧，其中又以高温液态水介质脱羧较为普遍和成熟。脱羧后都要经过升华法提纯结晶得到焦性没食子酸，但是现有技术中升华法主要存在以下缺点：升华釜单一底部加热，温度高，物料受热不均匀，焦性没食子酸容易炭化，浪费原料和能源；升华釜釜体和釜盖部分温度较低，使脱羧后刚升华至上部的升华气体尚未移向结晶缸又部分因降温结晶而回落釜底，延长了升华时间，升华过程优质品(分析纯、化学纯、工业级)收率低；产品纯度不高。

如何解决现有技术所存在的问题，已成为精细化工领域中待解决的难度较高的研究课题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法，其中所述升华釜能够保持较好的传热效果，提高升华气体移向结晶缸的速度，减少升华时间和焦性没食子酸炭化；提高升华过程优质品(包括分析纯、化学纯、工业级)的收率到85.0％以上；提高产品纯度；节约原料成本，降低能源和原料单耗；工艺稳定可靠。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于减少焦性没食子酸炭化的升华釜，所述升华釜包括升华釜釜体、设置在升华釜釜体上的人孔口、温度计套管、用于控制升华釜釜体内真空度的真空系统、真空表以及用于控制升华釜釜体内温度的加热装置，其特征在于，所述升华釜还包括设置在升华釜釜体上部的调节阀，所述调节阀的一端通过氮气管道与氮气瓶连接，在所述氮气管道上设置浮子式流量计；所述调节阀的另一端与一不锈钢管连接，在所述氮气管道上设置浮子式流量计；所述调节阀的另一端与一不锈钢管连接，所述不锈钢管设置于所述升华釜釜体的底部。

进一步地，所述不锈钢管位于升华釜釜体内的端部与所述升华釜釜体底部之间的距离控制在10～20cm。