[发明专利]一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法

权利要求书

1.一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法，其特征在于采用两种不同机械剥离方法进行组合，对石墨烯初级产品进行二次剥离，具体方法如下：

①对石墨烯进行膨胀处理，首先配制具有插层剂的溶液，然后将石墨倒入溶液中进行插层处理，接着加入膨胀助剂使石墨发生膨胀反应，得到预处理石墨混合液；进行过滤处理，并用少量溶剂进行清洗，然后重新加入溶剂配制石墨混合液；

②将步骤①中膨化处理的石墨混合液倒入初级机械剥离设备进行剥离，得到初级石墨烯微片分散液；

③将步骤②中制得的初级石墨烯微片分散液注入到粉液混合均质机中，并加入表面活性剂，然后进行二次剥离，得到均匀细腻且分散性好的石墨烯分散液；所述二次剥离的剪切力为2000-5000ips，剥离时间为5-10min；

为保证石墨烯微片分散液中石墨烯粒径具有较好的均匀性，将步骤③中制得的石墨烯微片分散液用300目的铜网进行过滤，滤渣用少量步骤①中的溶剂清洗1-5次。

2.根据权利要求1所述一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法，其特征在于，所述石墨原料选取天然鳞片石墨、石墨粉、膨胀石墨、高取向石墨、无定型碳中的一种。

3.根据权利要求1所述一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法，其特征在于，所述插层剂选自过硫酸铵、重铬酸钾、三氧化铬、高锰酸钾、高铁酸钾、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、浓磷酸或冰醋酸中的一种或两种以上的混合物，插层剂的用量为石墨质量的0- 5倍。

4.根据权利要求1所述一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法，其特征在于，所述膨胀助剂选自草酸铵、草酸、草酸钾、双氧水、碳酸钠或碳酸氢钠水溶液中的一种或两种以上的混合物，膨胀助剂的用量为石墨质量的5-20倍。

5.根据权利要求1所述一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法，其特征在于，所述石墨的初次剥离选择球磨法、搅拌法、超声波法、流体对撞法中的一种，转速为10-200rpm，剥离时间为0-3h。

6.根据权利要求1所述一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法，其特征在于，所述二次剥离时加入的表面活性剂选自四甲基碳酸氢铵、吐温80、四乙基碳酸氢铵、椰油酸二乙醇酰胺、四丁基碳酸氢铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基四甲基碳酸胍、聚乙二醇、十六烷基四甲基碳酸胍、烷基糖苷中的一种或者两种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法，其特征在于，所述溶剂选自乙酸丁酯、苄醚、碳酸二乙酯、DBE、乙基卡必醇醋酸酯、碳酸甲乙酯、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纤剂醋酸酯、碳酸丙烯酯、乙醇胺、DMSO、丁二酸二甲酯、N-十二烷基吡咯烷酮、丙二醇甲醚醋酸酯、NMP、酞酸二乙酯、二甲苯、吡啶、邻苯二甲酸二丁酯、安息香醛、碳酸二甲酯、N-辛基吡咯烷酮、碳酸二苯酯及去离子水中的任一种或两种以上的组合。

8.根据权利要求1所述一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法，其特征在于，所述插层反应时间为0-24h，膨化反应时间为0-48h。