[发明专利]一种机械剥离分级制备石墨烯微片分散液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及了一种石墨烯微片分散液的制备方法，特别涉及一种采用两种机械剥离组合分级剥离制备石墨烯浆料的方法。

背景技术

2004年英国曼彻斯特大学安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫首次制备出了石墨烯，并于2010年获得诺贝尔物理学奖，之后石墨烯一直是材料届的研究热点。随着对石墨烯材料研究的不断深入，发现石墨烯有很多优异的性能，如良好的导电性能、力学性能、光学性能、导热性能等。正是由于石墨这些独特的性能，使其在导电材料、抗静电材料、电子产品的电磁屏蔽材料、微波吸收材料、气体传感器、光电子器件、化学能源( 太阳能电池、锂离子电池)、催化剂电等领域具有巨大的潜在应用。在众多石墨的附加产品中石墨烯分散液、石墨烯导电浆料在很多领域有着广泛的应用，但目前大规模制备性能稳定的石墨烯分散液和导电浆料还存在一定的技术问题，还需要不断深入研究。

目前制备石墨烯分散液或者浆料的方法主要有两种：第一种是直接够买已经制备好的石墨烯材料，然后通过于添加填料、粘合剂、添加剂等物质机械混合均匀制备而成；第二种是采用石墨为原材料通过一步法直接制备。第二种方法较第一种方法更为简便，更适合大规模、连续性生产，因为第二种方法不需要先制备石墨烯。目前能实习一步法制备石墨烯分散液的主要液相机械剥离法，而根据机械剥离方式不同：球磨法、搅拌磨法、超声波法等。另外，还可以通过对石墨进行预处理得提高石墨烯的机械剥离效率，如石墨烯表面改性、插层处理、膨化处理等。

中国发明专利申请号201510146356.0公开了一种石墨烯分散液的制备方法，其通过将石墨烯与表面活性剂混合并初步混合均匀，然后将初步混合均匀的石墨烯分散液采用特殊分散装置再次进行分散，得到分散性较好的石墨烯分散液。

中国发明专利申请号201010179119.1公开了一种高效机械剥离制备石墨烯的方法，其通过在球磨时向混合液中加入大量微小颗粒物进行复制剥离，提高石墨烯颗粒的碰撞几率，从而提高石墨烯的剥离效率，并细化石墨烯颗粒。

中国发明专利申请号201510777025.7公开了一种大尺寸制备石墨烯的方法，其通过插层剂和膨胀剂的作用，充分释放石墨层间空间以削弱层间相互作用力, 得到石墨烯聚集体，然后通过机械剥离制得颗粒较为均匀的石墨烯分散液。

中国发明专利申请号201510033872.2公开了一种石墨烯乙醇分散液的制备方法，该方法通过多次重复超声剥离、离心的方法制备出了颗粒大小分布较为均匀、性能稳定的石墨烯分散液。但该方法制备过程较为复杂，不利于大规模生产。

根据上述相关专利的分析来看，虽然现行制备石墨烯分散液的方法较多，但都存在一些问题。目前制备石墨烯及其分散液存在以下问题：采用化学方法制备石墨烯及其分散液，虽然制得的产品质量较为稳定，颗粒分布也较为均匀，但由于过程中大多涉及氧化还原反应，这会导致石墨烯的晶体结构被破坏，sp²杂化轨道经氧化变成sp³杂化轨道，从而降低石墨烯材料的性能；而采用物理方法即机械剥离则主要存在石墨剥离效率低、原料浪费大，获得的石墨烯粒径分布不均，产品的可重复较差等问题。本发明通过采用两种机械剥离方法组合对石墨进行机械剥离，既提高的剥离效率、节约了原来，又可以解决石墨烯粒径分布不均和产品重复性较差的问题。

发明内容

针对目前采用机械剥离方法制备石墨烯剥离效率较低，原料浪费较大，石墨烯颗粒大小均匀性较差以及产品重复率较差等问题，本发明提出了一种先插层膨胀，然后采用两种机械剥离方法组合进行分级剥离制备石墨烯的方法，以解决石墨烯在机械剥离生产过程中遇到的上述问题，具体技术方案如下：

称取一定质量的比的石墨和插层剂，在25-100℃下搅拌反应0-24h，然后加入一定量的膨胀助理，在25-70℃下浸泡0-48h，得到预处理石墨混合液；

将步骤中的混合液进行过滤处理，并用少量溶剂进行清洗，然后重现加入溶剂配制石墨混合液；

将步骤中的预处理石墨混合液倒入机械剥离装置中，然后使搅拌器以一定是速度旋转对石墨进行初步剥离，得到颗粒尺寸较大的初级石墨烯分散液；

向步骤中得到的初级石墨烯分散液中加入一定质量的表面活性剂，待其充分搅拌溶解后进行二次剥离分散；