[发明专利]一种测定乳制品中三氮脒含量的方法

权利要求书

1.一种测定三氮脒含量的方法，其特征在于：采用酸化乙腈提取待测物中的三氮脒后，采用液相色谱质谱联用法对其进行定量分析；

所述酸化乙腈为0.8-1.5％的甲酸乙腈溶液；

在液相色谱质谱联用法的条件为：

色谱柱为WatersACQUITYUPLCBEHC18色谱柱；

流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为乙腈；

流速0.3mL/min；

梯度洗脱程序：0-0.1min，10％B；0.1-0.4min，95％B；0.4-0.5min,10％B；

质谱采集采用选择离子扫描方式；

所述离子扫描方式的扫描时间为5分钟；

定性离子对：282.3/119.1，254.2；

锥孔电压：12；

碰撞能量：34,20；

所述待测物为乳制品。

2.如权利要求1所述的一种测定三氮脒含量的方法，其特征在于，具体检测步骤如下所示：

步骤一、于待测物中加入酸化乙腈溶液，均质，提取0.5-5分钟后，离心2-20分钟；

步骤二、取上清液加载到固相萃取柱中，依次采用至少一次的碱液、至少一次的醇溶液、至少一次的酸化醇溶液洗脱，收集全部洗脱液；

步骤三、洗脱液在30-60℃的温度下，经由保护气干燥浓缩，用酸和乙腈的混合水溶液定容；

步骤四、过滤后，采用液相色谱质谱联用法对其进行定量分析；

其中，所述步骤一的过程为至少一次。

3.如权利要求2所述的一种测定三氮脒含量的方法，其特征在于：

在步骤一中，所述提取的方式为涡旋震荡提取法；

每10g待测物中加入15-30ml的酸化乙腈溶液；

所述离心的转速>8000r/min。

4.如权利要求2所述的一种测定三氮脒含量的方法，其特征在于：

在步骤二中，所述固相萃取柱为经醇溶液和水，活化平衡后的WCX固相萃取柱；所述碱液选自质量百分比浓度为0.1-1.5％的氨水；

所述醇溶液选自甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种；

所述酸化的醇溶液选自0.5-2％的甲酸甲醇、乙酸甲醇、甲酸乙醇、乙酸乙醇、乙酸丙醇中的一种或几种。

5.如权利要求2所述的一种测定三氮脒含量的方法，其特征在于：

步骤三中，所述酸选自甲酸、乙酸和丙酸中的一种或几种；

所述酸的质量百分比浓度为0.01-1％；

所述乙腈的质量百分比浓度为1-25％。

6.如权利要求2所述的一种测定三氮脒含量的方法，其特征在于：

所述步骤四中的过滤为膜过滤。

7.如权利要求1-6任一所述的一种测定三氮脒含量的方法，其特征在于：所述待测物为牛奶。