[发明专利]2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将镁屑和四氢呋喃放入反应釜中，添加引发剂后加少量氯甲烷在20—65℃下搅拌进行格氏引发；待体系出现明显温升后说明反应引发开始，继续向体系中匀速添加氯甲烷，至镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；反应方程式如下所示：

CH₃Cl+Mg→CH3MgCl；

所述的引发剂为溴代烷烃、碘代烷烃或甲基氯化镁中的任意一种；

(2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20—0℃，添加催化剂后，在此温度下、在1～10小时内向体系中匀速添加乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样中控，直至反应完毕；反应方程式如下所示：

CH₃MgCl+HC≡CH→HC≡CMgCl+CH₄；

所述的催化剂为二乙胺、三乙胺、三丁胺中的任意一种，或任意两种以任意比例混合而成的混合物；所述的乙炔与镁屑的摩尔比为1.1—1.6：1；

(3)将步骤(2)反应完毕后的体系仍控温在-20—0℃，向其中滴加2-甲基-2-戊烯醛，且在-20—0℃的条件下保温反应0.1—2小时；保温结束后，加盐酸水解；水解物经萃取、精馏处理后得产品2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇；

精馏处理步骤为：先在炔醇精馏釜的塔釜以温度70—90℃、真空度-0.095—-0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度70—90℃、真空度-0.097—-0.10Mpa的条件进行精馏，精馏出纯度大于98％的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的镁屑、四氢呋喃、引发剂的重量比为1：10—30：0.001—0.1；所述的镁屑与氯甲烷的摩尔比为1：1.01—1.2。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的进行格氏引发的温度为50—60℃；所述的添加氯甲烷的温度为50—60℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂与镁屑的重量比为0.0001—0.01：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的2-甲基-2-戊烯醛与镁屑的摩尔比为0.8—1.2：1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的盐酸，质量分数为10％，盐酸与镁屑的重量比为15—30：1。