[发明专利]一种同时测定三七中19种有机氯类农药残留量的方法

说明书

本发明涉及一种三七中19种有机氯农药残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取药材粉末，加入石油醚浸泡，抽滤，残渣用石油醚分次洗涤，转移至圆底烧瓶中，于25‑45℃下水浴旋转蒸发至近干，以正己烷复溶，加入浓硫酸，充分震摇，反应完全后，离心，取上清液备用；(2)混合对照品溶液的制备：取19种农药标准品置容量瓶中加正己烷稀释至刻度，得各对照品储备液，分别称取对照品储备液置容量瓶中，用正己烷稀释至刻度即得混合对照品溶液；(3)测定法：取供试品溶液，混合对照品溶液注入气相色谱仪中测定。

技术领域：

本发明涉及一种中药中农药残留物质的检测方法，特别涉及一种同时测定三七中19种有机氯类农药残留量的方法。

背景技术：

农药的使用给人类生活带来了巨大贡献，同时农药的滥用，也给人类机体造成一定的伤害。目前随着中药材规范化种植的不断深入开展，药材的农药残留问题越来越引起世界各国学者的重视。有机氯农药曾广泛用于中药栽培，但由于其半衰期长、降解缓慢、化学性质稳定的特点，我国于20世纪80年代已禁止使用，但至今仍能从水、土壤及植物体内检测到残留成分。植物在生长过程中若富集了环境中残留的有机氯农药，并通过食物链关系转移至人体中，由于其脂溶性大，毒性易积蓄，这将严重影响人的用药安全。

三七(Notoginseng Radix et Rhizoma)为五加科植物三七(Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen)的干燥根和根茎，具有散瘀止血、消肿定痛的功效。明代著名的药学家李时珍称其为“金不换”。清朝药学著作《本草纲目拾遗》记载：“三七补血第一”，三七现广泛应用于冠心病、心绞痛等疾病的治疗。由于三七一般约3年收获，且入药部位为根和根茎，因此易富集土壤、空气及水域中的农药。鉴于三七的生长习性与采收特点，对三七进行有机氯类农药残留的控制显得尤为必要。

中药材前处理方法有磺化法、固相萃取法等。周家明等采用不同三七饮片中六六六、滴滴涕农药残留量的分析，采用样品丙酮超声提取、分液漏斗萃取，石油醚洗涤，硫酸钠脱水，取石油醚层毛浓缩后硫酸溶解后用毛细管气相色谱法测定六六六、滴滴涕含量。(周家明等，不同三七饮片中六六六、滴滴涕农药残留量的分析，现在中药研究与实践2007,21(1)，10-13)。张曙明等对黄芪、三七和西洋参中15种有机氯农药残留量测定分析，样品采用水浸泡、丙酮、氯化钠和二氯甲烷(或石油醚)混合溶剂超声提取，无水硫酸钠脱水，Florisil硅土柱层析净化后，石油醚溶解即得，采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器分析测定。(张曙明等，黄芪、三七和西洋参中多种有机氯弄呀残留量分析，中国中药杂志，2000年7月，25(7)402-405)。药典法测定有机氯残留，采用了样品加水浸泡，丙酮超声处理，氯化钠、二氯甲烷超声处理，有机相置于装有无水硫酸钠的锥形瓶中，放置4h，取上清液减压浓缩加石油醚溶解，硫酸振摇，取上清液浓缩稀释即可。上述方法样品制备比较繁琐检测时间长，使用毒性试剂比较多如二氯甲烷等，柱层析需要填充层析柱并处理，对检测人员要求高这些都不适于日常的生产检验。

发明内容：

为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于日常检验的三七有机氯农残检测方法。本发明的三七中19种有机氯农残的检测方法，包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取药材粉末，加入石油醚浸泡，抽滤，残渣用石油醚分次洗涤，转移至圆底烧瓶中，于25-45℃下水浴旋转蒸发至近干，以正己烷复溶，加入浓硫酸，充分震摇，反应完全后，离心，取上清液备用；

(2)混合对照品溶液的制备：取α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、环氧七氯B、氧化氯丹、环氧七氯A、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和灭蚁灵标准品置容量瓶中加正己烷稀释至刻度，得各对照品储备液，分别称取对照品储备液置容量瓶中，用正己烷稀释至刻度即得混合对照品溶液；

(3)测定法：取供试品溶液，混合对照品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算19种有机氯农残含量。