[发明专利]一种同时测定三七中19种有机氯类农药残留量的方法

权利要求书

1.一种同时测定三七中19种有机氯农残的方法，包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：

取药材粉末1-2份，精密称定，置50mL聚丙烯塑料离心管中，加入20-40倍粉末重量的石油醚浸泡≥1h，抽滤，残渣用10-20倍粉末重量石油醚分次洗涤，转移至圆底烧瓶中，于25-45℃下水浴旋转蒸发至近干，以正己烷复溶，转移至离心管中，加入0.1-0.2mL浓硫酸，充分震摇大于1min，反应完全后，以3000-12000r/min的速度离心2-10min，取上清液，进GC待测；

(2)混合对照品溶液的制备：取α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、环氧七氯B、氧化氯丹、环氧七氯A、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和灭蚁灵标准品置容量瓶中加正己烷稀释至刻度，得各对照品储备液，分别称取对照品储备液置容量瓶中，用正己烷稀释至刻度即得混合对照品溶液；

(3)测定法：取供试品溶液，混合对照品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算19种有机氯农残含量；

其中，气相色谱条件如下：

气相色谱柱，型号30m×0.32mm×0.25μm；载气：氮气，流速0.6mL/min，进样口温度为230℃，检测器温度300℃，进样量1.5μL，升温程序：初始温度100℃，以10℃/min的速度升温至215℃，保持3min，以8℃/min的速度升温至225℃，保持35min，运行时间为50.75min，

其中色谱柱为DB-1701。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤(1)供试品溶液的制备方法如下：

取药材粉末1份，精密称定，置50mL聚丙烯塑料离心管中，加入30倍药材重量的石油醚浸泡1h，抽滤，残渣用15倍药材重量的石油醚分次洗涤，转移至100mL圆底烧瓶中，于40℃下水浴旋转蒸发至近干，以2mL正己烷复溶，转移至离心管中，加入0.1mL浓硫酸，充分震摇1min，反应完全后，以3000r/min的速度离心5min，取上清液，进GC待测。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤(2)混合对照品溶液的制备方法如下：

精密量取19种农药对照品各1mL，置各自10mL量瓶中，加正己烷稀释至刻度，得对照品储备液，分别精密量取对照品储备液各200μL置同一10mL量瓶中，正己烷稀释至刻度，得质量浓度为2μg/mL的19种有机氯农药混合对照储备液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：

(1)供试品溶液的制备：

取药材粉末1份，精密称定，置50mL聚丙烯塑料离心管中，加入30倍药材重量的石油醚浸泡1h，抽滤，残渣用15倍药材重量的石油醚分次洗涤，转移至100mL圆底烧瓶中，于40℃下水浴旋转蒸发至近干，以2mL正己烷复溶，转移至离心管中，加入0.1mL浓硫酸，充分震摇1min，反应完全后，以3000r/min的速度离心5min，取上清液，进GC待测，

(2)混合对照品溶液的制备：

精密量取19种农药对照品各1mL，置各自10mL量瓶中，加正己烷稀释至刻度，得对照品储备液，分别精密量取对照品储备液各200μL置同一10mL量瓶中，正己烷稀释至刻度，得质量浓度为2μg/mL的19种有机氯农药混合对照储备液，

(3)测定法：取供试品溶液，混合对照品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算19种有机氯农残含量，

其中，气相色谱条件如下：

气相色谱柱，型号30m×0.32mm×0.25μm；载气：氮气，流速0.6mL/min，进样口温度为230℃，检测器温度300℃，进样量1.5μL，升温程序：初始温度100℃，以10℃/min的速度升温至215℃，保持3min，以8℃/min的速度升温至225℃，保持35min，运行时间为50.75min，所述的气相色谱柱为DB-1701毛细管柱。