[发明专利]一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法

权利要求书

1.一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：

将异丁烯、甲醛水溶液与Pr掺杂二氧化铈催化剂混合，放入耐压容器密闭，搅拌反应，经普林斯缩合和水解反应，于60-110^oC反应制备3-甲基-1,3-丁二醇；

催化剂Pr掺杂二氧化铈用共沉淀法制备：将铈Ce的可溶盐与镨Pr的可溶盐按Ce/Pr为99:1 ~ 2/1的摩尔比混合于溶剂中，得到铈和镨金属离子总浓度为1 ~ 0.05 mol/L的溶液，然后在搅拌条件下，向其中滴加沉淀剂，沉淀温度为25 ~ 85℃，沉淀剂与两种金属离子摩尔数之和的摩尔比为10:1 ~ 3:1，然后静置、分离、用水和乙醇洗涤、干燥、于300 ~ 800℃焙烧2 ~ 8 h制得该Pr掺杂二氧化铈催化剂；

沉淀剂为10-38wt%的氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或尿素；

铈的可溶盐选自氟化铈、氯化铈、硫酸铈中的一种；

镨的可溶盐选自氟化镨、氯化镨、硫酸镨中的一种。

2.按照权利要求1所述的一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：

反应结束后，对反应液进行离心，分离出催化剂。

3.按照权利要求1所述的一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：

将异丁烯、质量浓度为 2 wt% ~ 38 wt%的甲醛水溶液与一定量的Pr掺杂二氧化铈催化剂混合，放入耐压容器密闭，搅拌反应不少于30 min，分离得到3-甲基-1,3-丁二醇。

4.按照权利要求3所述的一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：

催化剂用量为：0.01g•(mmol HCHO)^-1 ~ 0.5g•(mmol HCHO)^-1；

异丁烯占异丁烯和甲醛水溶液之和的10 wt% ~ 60 wt%。

5.按照权利要求3所述的一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：

所述催化剂用量为：0.01g•(mmol HCHO)^-1 ~ 0.3g•(mmol HCHO)^-1；

异丁烯占异丁烯和甲醛水溶液之和的10 wt% ~ 30 wt%；

所述甲醛水溶液质量浓度为2 wt% ~ 19 wt%；

所述反应温度为80 ~ 110℃，反应时间为2 ~ 12 h。

6.按照权利要求3所述的一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：

异丁烯占异丁烯和甲醛水溶液之和的10 wt% ~ 15 wt%；

所述甲醛水溶液质量浓度为2 wt% ~ 10 wt%；

所述催化剂用量为：0.01g•(mmol HCHO)^-1 ~ 0.1g•(mmol HCHO)^-1；

所述反应温度为100 ~ 110℃，反应时间为2 ~ 6 h。

7.按照权利要求1所述的一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：

铈和镨金属离子总浓度为0.5 ~ 0.05 mol/L；Ce/Pr的摩尔比为49/1 ~ 2/1；

沉淀剂与两种金属离子摩尔数之和的摩尔比为10:1 ~ 5:1；

沉淀温度为25 ~ 65℃，焙烧温度为400 ~ 700℃，焙烧时间为3 ~ 7 h。

8.按照权利要求1所述的一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：

铈和镨金属离子总浓度为0.1 ~ 0.05 mol/L；Ce/Pr的摩尔比为19/1 ~ 2/1；

沉淀剂与两种金属离子摩尔数之和的摩尔比为10:1 ~ 7:1；

沉淀温度为25 ~ 45℃，焙烧温度为500 ~ 600℃，焙烧时间为4 ~ 6 h。