[发明专利]一种石墨烯支撑的微米金核壳结构及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯支撑的微米金核壳结构及其制备方法；制备方法包括下述步骤：(1)获得聚苯乙烯微球乳液，并在聚苯乙烯微球乳液中加入改性溶液后进行搅拌，获得表面改性的聚苯乙烯微球乳液；(2)获得微球金种子的凝胶溶液；(3)获得表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液；(4)将所述表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液进行烘干后获得粉末状的样品；通过将样品在四氢呋喃溶液中浸泡使其在金壳层内壁生长出石墨烯多层并除去聚苯乙烯微球，再进行烘干后获得石墨烯支撑的微米金核壳结构。本发明中改进的单分散法制备的聚苯乙烯微球粒径可控制在4微米～10微米，由石墨烯多层支撑的金壳层厚度可控制在几十到几百纳米。

技术领域

本发明属于纳米复合材料领域，更具体地，涉及一种石墨烯支撑的微米金核壳结构及其制备方法。

背景技术

纳米复合材料作为一种新型材料，目前在力学、电学以及能量吸收方面都有着较好的表现，具有吸收和转换电磁波等特性，可广泛应用于脉冲电源、电磁波屏蔽罩等。聚苯乙烯微球(PS球)的制备大部分属于纳米量级，石墨烯的制备方法大多以气相沉积生长为主。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种石墨烯支撑的微米金核壳结构的制备方法，旨在解决中空金属核壳结构的制备以及在金属壳层内壁生长出石墨烯的问题。

本发明提供的石墨烯支撑的微米金核壳结构的制备方法，包括下述步骤：

(1)获得聚苯乙烯微球乳液，并在聚苯乙烯微球乳液中加入改性溶液后进行搅拌，获得表面改性的聚苯乙烯微球乳液；

(2)获得微球金种子的凝胶溶液：

(2.1)在去离子水和四氯金酸的第一混合溶液中加入柠檬酸三钠后进行搅拌使其反应充分后获得第二混合溶液，并在所述第二混合溶液中加入硼氢化钠后进行搅拌使其反应充分后获得金种子凝胶溶液；

(2.2)将所述金种子凝胶溶液与所述表面改性的聚苯乙烯微球乳液混合搅拌后获得微球金种子的凝胶溶液；所述微球金种子为表面生长有金种子的聚苯乙烯微球；

(3)获得表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液；

将四氯金酸与碳酸钾的混合溶液、去离子水和微球金种子的凝胶溶液混合后进行搅拌，在搅拌过程中滴加过氧化氢溶液直至颜色变灰后获得表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液并使其在金壳层内壁生长出石墨烯多层；

(4)将所述表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液进行烘干后获得粉末状的样品；通过将样品在四氢呋喃溶液中浸泡除去聚苯乙烯微球，再进行烘干后获得石墨烯支撑的微米金核壳结构。

更进一步地，在步骤(1)中，采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯微球乳液：选用乙醇作为反应溶剂，苯乙烯作为单体；取聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂溶解于乙醇中，取偶氮二异丁腈作为引发剂溶解于苯乙烯中，将其混合后搅拌20小时以上，获得聚苯乙烯微球乳液。

更进一步地，改性溶液为聚乙烯亚胺或聚乙烯吡咯烷酮。

更进一步地，在步骤(2)中，第一混合溶液中所述去离子水与质量分数为1％的四氯金酸溶液的体积比例大于等于10:1；第二混合溶液中质量分数为1％的柠檬酸三钠溶液与质量分数为1％的四氯金酸溶液的体积比例为2:1；金种子凝胶溶液中质量分数为0.075％的硼氢化钠溶液与质量分数为1％的四氯金酸溶液的体积比例为1:1；微球金种子的凝胶溶液中质量分数为1％的聚乙烯亚胺溶液与质量分数为1％的四氯金酸溶液体积比例为1:12。

更进一步地，在步骤(3)中，所述四氯金酸与碳酸钾的混合溶液由0.5g碳酸钾与30ml质量分数为1％的四氯金酸溶液按比例混合而成。

更进一步地，在步骤(3)中，表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液中K-H溶液与微球金种子的凝胶溶液中质量分数为1％的四氯金酸溶液体积比例为7.5:1。