[发明专利]一种石墨烯支撑的微米金核壳结构及其制备方法有效
申请号: | 201610948594.8 | 申请日: | 2016-10-26 |
公开(公告)号: | CN106346019B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 易林;董烁;顾建国;包晨婷;刘飒飒 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 廖盈春 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 金壳 聚苯乙烯微球乳液 聚苯乙烯微球 凝胶溶液 壳结构 金核 制备 支撑 可控制 烘干 多层 聚苯乙烯 四氢呋喃溶液 表面改性 改性溶液 内壁生长 微球粒径 层厚度 单分散 金种子 微球 浸泡 改进 | ||
1.一种石墨烯支撑的微米金核壳结构的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)获得聚苯乙烯微球乳液,并在聚苯乙烯微球乳液中加入改性溶液后进行搅拌,获得表面改性的聚苯乙烯微球乳液;
(2)获得微球金种子的凝胶溶液:
(2.1)在去离子水和四氯金酸的第一混合溶液中加入柠檬酸三钠后进行搅拌使其反应充分后获得第二混合溶液,并在所述第二混合溶液中加入硼氢化钠后进行搅拌使其反应充分后获得金种子凝胶溶液;
(2.2)将所述金种子凝胶溶液与所述表面改性的聚苯乙烯微球乳液混合搅拌后获得微球金种子的凝胶溶液;
所述微球金种子为表面生长有金种子的聚苯乙烯微球;
(3)获得表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液;
将四氯金酸与碳酸钾的混合溶液、去离子水和微球金种子的凝胶溶液混合后进行搅拌,在搅拌过程中滴加过氧化氢溶液直至颜色变灰后获得表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液并使其在金壳层内壁生长出石墨烯多层;
(4)将所述表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液进行烘干后获得粉末状的样品;通过将样品在四氢呋喃溶液中浸泡除去聚苯乙烯微球,再进行烘干后获得石墨烯支撑的微米金核壳结构。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯微球乳液。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述改性溶液为聚乙烯亚胺或聚乙烯吡咯烷酮。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,第一混合溶液中所述去离子水与质量分数为1%的四氯金酸溶液的体积比例大于等于10:1;
第二混合溶液中质量分数为1%的柠檬酸三钠溶液与质量分数为1%的四氯金酸溶液的体积比例为2:1;
金种子凝胶溶液中质量分数为0.075%的硼氢化钠溶液与质量分数为1%的四氯金酸溶液的体积比例为1:1;
微球金种子的凝胶溶液中质量分数为1%的聚乙烯亚胺溶液与质量分数为1%的四氯金酸溶液体积比例为1:12。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述四氯金酸与碳酸钾的混合溶液由0.5g碳酸钾与30ml质量分数为1%的四氯金酸溶液按比例混合而成。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,表面有金壳层的聚苯乙烯微球的凝胶溶液中K-H溶液与微球金种子的凝胶溶液中质量分数为1%的四氯金酸溶液体积比例为7.5:1。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,在搅拌过程中每隔30秒等量滴加一次过氧化氢溶液;且当颜色变灰后还需要继续搅拌15分钟以上。
8.一种基于权利要求1-7任一项所述的制备方法获得的微米金核壳结构。
9.如权利要求8所述的微米金核壳结构,其特征在于,所述微米金核壳结构中支撑结构为石墨烯多层。
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