[发明专利]一种次膦酸酯的制备方法、次膦酸酯及非水电解液有效
| 申请号： | 201610946254.1 | 申请日： | 2016-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN108017669B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 臧旭峰;钮博翔;邢玉金;周晓蒙;李中凯;郑卓群 | 申请（专利权）人： | 微宏动力系统（湖州）有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/32 | 分类号： | C07F9/32;C07F9/6568;H01M10/0567 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 313000 浙江省湖*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 次膦酸酯 制备 方法 水电 | ||
1.一种次膦酸酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过格氏试剂R1MgX与三卤硫磷X3P＝S在溶剂中反应，得到第一中间体
(2)通过卤化剂M’Xa与所述第一中间体进行反应，得到第二中间体
(3)通过R2OH、水与所述第二中间体反应，得到次膦酸酯
其中，X表示卤素；M’表示金属元素；a表示金属元素M’的化合价；所述R1选自甲基、乙基、丁基、正丁二基、烯丙基、苯基或4-甲基苯基；所述R2选自甲基、乙基、丙基、丁基或2,2,2-三氟乙基；或所述R1MgX为3-(1-环己烯基)溴化镁；所述M’选自砷或锑；所述X选自氟、氯、溴及碘中的至少一种。
2.如权利要求1所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述三卤硫磷为三氯硫磷。
3.如权利要求1所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述卤化剂选自三氟化砷或三氟化锑。
4.如权利要求1所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的溶剂选自脂肪族烃类化合物、芳香烃化合物、醚类化合物及酮类化合物中至少一种。
5.如权利要求4所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的溶剂选自正己烷、环己烷、苯、甲苯、四氢呋喃及乙醚中的至少一种。
6.如权利要求1所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为-30～60℃；反应时间为2～48小时。
7.如权利要求1所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应温度为25～200℃；反应时间为0.2～10小时。
8.如权利要求1所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中反应温度为0～80℃；反应时间为1～48小时。
9.如权利要求1所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中第二中间体与H2O的摩尔比为1:(0.5～1)。
10.如权利要求9所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中第二中间体与H2O的摩尔比为1:(0.5～0.8)。
11.如权利要求1所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中第二中间体与R2OH的摩尔比为1:(1～1.5)。
12.如权利要求11所述次膦酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中第二中间体与R2OH的摩尔比为1:(1～1.2)。
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