[发明专利]一种牛磺酰胺盐酸盐(2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐)的合成方法有效
申请号: | 201610937278.0 | 申请日: | 2016-11-01 |
公开(公告)号: | CN107586267B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 占莉;罗恬;赵超;周朴;罗宇;姜能桥;姜建桥 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学;武汉康蓝药业有限公司 |
主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C303/40;C07C311/32 |
代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董红曼 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 种牛 磺酰胺 盐酸 氨基 乙基 合成 方法 | ||
1.一种牛磺酰胺盐酸盐(2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐)的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:
a)在第一溶剂中,式(I)化合物(2-溴乙基磺酰氯)与亲核试剂发生亲核取代反应,合成中间体2-氨基乙基磺酰胺;所述亲核试剂为氨气;
b)在第二溶剂中,步骤a)合成的中间体与盐酸进行成盐反应,合成式(II)化合物牛磺酰胺盐酸盐(2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐);
反应过程如反应式(1)所示:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤a)中,所述第一溶剂为干燥的四氢呋喃、干燥的乙腈。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所用氨气与原料2-溴乙基磺酰氯的摩尔比为大于等于20,氨气环境为大于等于1.0个大气压。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤a)中,所述亲核取代反应的温度为0℃-30℃,反应时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤a)中,所述亲核取代反应完成后,还可以包括步骤:蒸干溶剂,得到淡黄色油固体,加入饱和碳酸氢钠溶液调至PH在7~8之间,加入二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,并蒸干,再用乙酸乙酯打浆,抽滤得到白色固体。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤b)中,所述第二溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤b)中,所述盐酸与步骤a)合成的中间体为等摩尔量。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤b)中,所述成盐反应的温度是20℃~25℃,所述成盐反应的时间为0.3-1.0小时。
9.根据权利要求1所述的的合成方法,其特征在于,步骤b)中,成盐反应完毕后,还可以包括步骤:蒸干乙醇和水分,用乙腈在70℃~80℃打浆,抽滤得到白色粉末状固体牛磺酰胺盐酸盐(2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐)。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华东师范大学;武汉康蓝药业有限公司,未经华东师范大学;武汉康蓝药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610937278.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。