[发明专利]一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法

权利要求书

1.一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于包括如下反应步骤：

1）反式二苯乙烯类化合物、取代碘苯、取代苯乙烯类化合物的结构式分别如式（I）、式（II）、式（III）所示：

式中，苯环上的H被取代基R_a、取代基 R_b单取代、多取代或不被取代，取代基R_a、取代基R_b相同或不同，取代基R_a、取代基 R_b分别选自C₁-C₅的烷基、C₁-C₅的烷氧基、羟基、三氟甲基、-OCH₂CH=C(CH₃)₂或卤素，所述卤素为F、Cl、Br或I；

2）将如式（II）所示的取代碘苯与如式（III）所示的取代苯乙烯类化合物在催化体系存在下，于DMF水溶液中进行光催化反应，TLC监测至反应结束后，反应液分离纯化制得如式（I）所示的取代二苯乙烯类化合物，催化体系为Pd(oAc)₂ /光敏剂，光敏剂为Eosin B、EosinY、Rhodamine B、Rose Bengal之中的一种，光催化反应在常温光照搅拌下进行。

2.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于取代基R_a、取代基R_b分别选自甲基、甲氧基、羟基、-H、-F、-Cl、-Br、-CF₃、-OCH₂CH=C(CH₃)₂。

3.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于取代基R_a选自甲基或甲氧基，取代基R_b选自甲基、甲氧基、羟基、-F、-Cl、-Br、-CF₃、-OCH₂CH=C(CH₃)₂。

4.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于取代碘苯、取代苯乙烯类化合物的物质的量之比为1 : 1.0~1.6。

5.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于催化体系中的光敏剂为Eosin Y。

6.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于催化体系中，Pd(oAc)₂用量为1.0~1.5 mol%；光敏剂用量为1.0~2.0 mol%。

7.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于反应时间为10~30小时。

8.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于反应液分离纯化的方法为：反应结束后，过滤除去不溶固体，滤液用水洗多次，分液、干燥，然后有机相脱溶，再重结晶制得如式（I）所示的反式二苯乙烯类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于重结晶溶剂为氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或两种以上的混合液。

10.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于取代碘苯、取代苯乙烯类化合物的物质的量之比为1 : 1.0~1.2。

11.根据权利要求1所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于催化体系中，Pd(oAc)₂用量为1.0 mol%；光敏剂用量为1.5 mol%。

12.根据权利要求8所述的一种反式二苯乙烯类化合物的光催化合成方法，其特征在于重结晶溶剂为乙酸乙酯。