[发明专利]一种导热填料用氮化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体制备领域，具体为一种导热填料用氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

随着电子器件密度增加和快速集成电路的要求，对微电子封装材料的散热变得越来越重要。高分子导热复合材料由于其高绝缘性，可加工设计度高，耐腐蚀等优点而在散热材料领域得到了广泛的应用，用高导热无机填料填充高分子是解决材料散热问题的一种经济有效的方法。常用的导热填料有：Al₂O₃、MgO、BeO、ZnO等金属氧化物，AlN、BN、Si₃N₄等氮化物，及SiC、B₄C₃等碳化物。其中，AlN因具有高热导、优异的介电性能、能实现高填充量、无毒等优点，特别适合做导热绝缘胶的填充料。氮化铝虽具有诸多优点，但其易水解的特点、与高分子材料的兼容性问题也是制约以氮化铝为填料的高分子导热复合材料热导率提高的两个重要因素。

氮化铝粉末在潮湿的环境极易与水中羟基形成氢氧化铝及NH₄⁺。氮化铝粉末表面形成的氢氧化铝层使得氮化铝晶格溶入大量的氧，恶化其导热散热性能；NH₄⁺对填料中的催化剂有很大的不利影响。同时，氮化铝粉体表面水解会影响硅胶片的固化，成型时表面会有气泡等现象；在大功率灯泡的使用过程中，温度升高到100℃以上，未处理的氮化铝粉体硅脂产品会与水蒸气反应，从而影响硅脂的寿命。

未经表面改性的氮化铝粉体与高分子材料的兼容性差，即很难与高分子材料混合均匀，因此很难形成一个良好的导热通道、互穿网络，很难解决高分子的导热传热。

发明内容

本发明从提高氮化铝粉体的抗水解性能以及与高分子材料的兼容性两个角度出发，提供了一种导热填料用氮化铝粉体的制备方法。该方法制备的氮化铝粉体具有填充量高、抗水解性能优异、与高分子材料兼容性好等优点。具体包括如下步骤：

步骤一、配料：将γ-氧化铝与炭黑按1:1.5~1:4的比例混合，额外加入氧化铝质量的0~10%的CaF₂、CaO、Y₂O₃中的一种或几种，并混合均匀。

步骤二、氮化：将原料放入石墨坩埚中，于1500~1800℃在氮气气氛中氮化1~4h。

步骤三、除碳：将氮化后的粉体进行除碳处理。具体操作方法为在空气气氛中进行，温度为650~700℃，除碳时间为1~3h；或在高氧低氮（相对空气来讲）的气氛下进行，除碳温度为550~650℃，除碳时间为1~3h。

步骤四、表面处理：采用0.5~10%的偶联剂KH550、KH570、KH590、钛酸酯对粉体进行表面改性，以提高粉体的抗水解性能及与高分子材料的兼容性。具体操作如下：将改性剂与无水乙醇混合均匀后，加入氮化铝，并球磨。磨介球为氮化硅球、氧化锆球或玛瑙球，球磨后在真空或保护气氛下烘干。球料比、球的级配及球磨时间根据粉体的起始粒度及需求而定。改性后的粉体，抽滤，洗涤，烘干。

附图说明

图1为实施例1制备的粉末样品的XRD图谱。

图2为实施例1制备的粉末样品的扫描电镜图片。

图3为实施例1制备的粉末样品的粒度分布图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明进行详细的阐述。

实施例1：

按1:2.5的比例称取γ-氧化铝与炭黑，并与氧化铝质量2%CaF₂及3%的Y₂O₃混合均匀后，放入石墨坩埚中，于1600℃在氮气气氛中氮化2h。将得到的样品于650℃的高氧低氮气氛（氧氮体积比为6:4）中除碳1h。经测试得到氮化铝晶相为100%、D50为9.09 μm的样品。按样品：玛瑙球：无水乙醇=100x:200x:100x的配比称取，加料顺序为1x g钛酸酯与100x mL无水乙醇混合均匀后，加入100x g氮化铝粉体及100x g无大小级配的氮化硅球，球磨转速为200r/min，球磨2h后得到D50为8μm的粉体。改性后的粉体，抽滤，洗涤，烘干。取该样品1g在50mL温度为50℃水中呈漂浮状，24h后无颗粒沉降，活化指数为1。