[发明专利]一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法，属于离子色谱检测领域。

背景技术

亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐均为消毒副产物。采用二氧化氯和次氯酸钠作为消毒剂，在消毒过程中会产生无机氯代氧消毒副产物，如亚氯酸盐(ClO₂^-)、氯酸盐(ClO₃^-)。亚氯酸盐(ClO₂^-)是一种非遗传毒性致癌物，氯酸盐(ClO₃^-)会阻碍人体甲状腺对碘的吸收，还能破坏红血球，从而影响血液运输氧气的功能。如果水体中有溴离子(Br^-)存在，自来水厂的原水臭氧工艺会产生溴酸盐，溴酸盐是一种致癌物质，长期食用会损害人的中枢神经、血液及肾脏。近年来，鉴于消毒副产物污染状况的日趋严重，世界多个国家及地区对该类化合物进行了有针对性的限制。我国在2007年7月1日起实施的《生活饮用水卫生标准》中对生活饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐进行了规定，亚氯酸盐、氯酸盐的最高允许浓度为0.7mg/L，溴酸盐的最高允许浓度为0.01mg/L。世界卫生组织在《饮用水水质准则(第四版)》中规定亚氯酸盐、氯酸盐在饮用水中的限定值为0.7mg/L，溴酸盐在饮用水中的限定值为0.01mg/L。高氯酸盐(ClO4^-)作为环境污染物，在多种与人体密切相关的饮用水、蔬菜、食品、牛奶等饮食中检出，高氯酸盐(ClO4^-)具有与碘离子相似的电荷和离子半径，对碘离子的运转蛋白具有比碘更高的亲和力，因而能够抑制碘的吸收，削弱甲状腺功能，导致人的新陈代谢功能紊乱，影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育，美国环境保护局(environmental protection agency，EPA)规定饮用水中高氯酸盐的最大容许质量浓度为0.001mg/L。目前亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测技术主要有离子色谱法、气相色谱法、离子色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法，以上方法只对四种阴离子中的一种或几种进行检测分析，尚未做到上述四种阴离子的同时、痕量、快速检测。

海产品在加工过程中，为抑制微生物生长和满足卫生要求，需对产品原料、加工工作台和加工器具进行频繁的清洗消毒，会用到大量的消毒剂，考虑到以上因素，亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐极有可能存在于海产品加工品中。目前，尚未有测定海产品加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的文献报道及相关行业标准，因此能准确测定海产品加工品中以上四种阴离子对保护人类的健康极为重要。本方法可以同时分析海产品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐四种阴离子，方法准确快速，灵敏度高，且样品前处理方法简单。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明提供的同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法，包括下列步骤：

(1)样品前处理

将样品置于粉碎机中破碎，准确称取5.00g(精确至0.01g)样品于50ml离心管，加入去离子水25.00g，涡旋振荡2min后，30℃水浴超声提取60min，然后以8000r/min的转速离心10min，取上清液过0.22μm微孔滤膜后直接进样分析。

(2)进样分析

色谱条件：使用离子色谱仪对样品进行分离，流动相为KOH，色谱柱为Dionex IonPac AS16型阴离子分析柱(250mm×2mm，Thermo)，配有IonPac AS16型阴离子保护柱(50mm×2mm，Thermo)；流动相梯度变化如下：

质谱条件：离子源：电喷雾负离子模式，源温度500℃，GS1(喷雾气1)：30psi，GS2(喷雾气2)：50psi，离子喷雾电压-4500V；采集模式：MRM模式；气帘气(CUR)20psi；碰撞气选择Medium模式；表面加热系统选择打开；扫描时间为200ms。

(3)定性定量分析

将亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的标准溶液按照上述步骤进样分析，得到各自的保留时间，通过与样品中的出峰时间对比，进行定性分析。