[发明专利]一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法在审
| 申请号： | 201610931736.X | 申请日： | 2016-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN106596813A | 公开（公告）日： | 2017-04-26 |
| 发明（设计）人： | 崔鹤;张涛;贝峰 | 申请（专利权）人： | 青岛检验检疫技术发展中心 |
| 主分类号： | G01N30/64 | 分类号： | G01N30/64;G01N27/62 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人： | 李晶晶 |
| 地址： | 266002 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 测定 海产品 加工品 中的 氯酸盐 溴酸盐 方法 | ||
1.一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)样品前处理
将样品置于粉碎机中破碎，准确称取5.00g(精确至0.01g)样品于50ml离心管，加入去离子水25.00g，涡旋振荡2min后，30℃水浴超声提取60min，然后以8000r/min的转速离心10min，取上清液过0.22μm微孔滤膜后直接进样分析；
(2)进样分析
色谱条件：使用离子色谱仪对样品进行分离，流动相为KOH，色谱柱为Dionex IonPac AS16型阴离子分析柱(250mm×2mm，Thermo)，配有IonPac AS16型阴离子保护柱(50mm×2mm，Thermo)；流动相梯度变化如下：
质谱条件：离子源：电喷雾负离子模式，源温度500℃，GS1(喷雾气1)：30psi，GS2(喷雾气2)：50psi，离子喷雾电压-4500V；采集模式：MRM模式；气帘气(CUR)20psi；碰撞气选择Medium模式；表面加热系统选择打开；扫描时间为200ms；
(3)定性定量分析
将亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的标准溶液按照上述步骤进样分析，得到各自的保留时间，通过与样品中的出峰时间对比，进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，离子色谱仪的各项参数是：流动相的流速为0.38mL/min，AERS 2mm抑制器，抑制器需要回流水，回流水流速为0.4mL/min；抑制器抑制电流为50Ma，使用AB Sciex的4000Q-Trap LC/MS/MS System进行检测。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对亚氯酸盐标准溶液进行分析，检测分子量为66.900Da,Dp电压值为-80eV，保留时间为4.98min；对氯酸盐的标准溶液进行分析，检测分子量为84.300Da，Dp电压值为-50eV，保留时间为6.30min；对高氯酸盐的标准溶液进行分析，检测分子量为98.900Da，Dp电压值为-60eV，保留时间为9.45min；对溴酸盐的标准溶液进行分析，检测分子量为126.800Da，Dp电压值为-100eV，保留时间为14.1min。
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