[发明专利]一种甲基肼的制备方法有效
| 申请号： | 201610929564.2 | 申请日： | 2016-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN106543026B | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 李九军 | 申请（专利权）人： | 石家庄金派医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14 |
| 代理公司： | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙)44418 | 代理人： | 刘强,陈轩 |
| 地址： | 051530 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种甲基肼的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下进行如下步骤：
（1）将甲醇和水合肼放入反应釜中，甲醇和水合肼的摩尔比为1-2∶1，然后向反应釜中加入催化剂亚硫酸氢钠和对甲苯磺酸钠，亚硫酸氢钠和对甲苯磺酸钠的加入量各为水合肼质量的5%—30%；
（2）密闭反应釜，开启搅拌，升温至70—100℃进行烷基化反应，反应时间为3—5小时，反应结束后得到含有甲基肼的混合液；
（3）将步骤（2）中含有甲基肼的混合液降温至60℃后转入精馏釜中，缓慢升温至沸腾，在温度65—70℃下收集蒸出的甲醇，继续升温至90—100℃，收集蒸出的甲基肼，精馏结束后将釜底物和蒸出的甲醇转入反应釜中继续用于烷基化反应。
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