[发明专利]一种硫酸皮肤素的制备工艺在审
申请号: | 201610921428.9 | 申请日: | 2016-10-12 |
公开(公告)号: | CN107936139A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 丛义国;陈宝红;郑会武 | 申请(专利权)人: | 山东万邦赛诺康生化制药股份有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 277101 山东省枣*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 皮肤 制备 工艺 | ||
1.一种硫酸皮肤素的制备工艺,其特征在于:具体步骤如下:
(1)将肝素副产物放入纯化水中溶解成质量浓度为100g/L的溶液,在溶有肝素副产物的溶液中加入一定量的蛋白酶并保持溶液的PH为7~10,将溶有肝素副产物和蛋白酶的溶液升温至40~70℃并搅拌2~5h,即得酶解液;
(2)将步骤(1)中所得的酶解液冷却至室温后用阴离子交换树脂吸附8~10h,吸附过后用80目尼龙布过滤袋将阴离子交换树脂滤出;
(3)将收集在80目尼龙布过滤袋中的阴离子交换树脂用质量浓度为20~30g/L、流速为0.4~0.6Bv的盐水对阴离子交换树脂进行洗涤2~3次,洗涤液的用量为2~3个体积;
(4)将洗涤后的阴离子交换树脂再用质量浓度为40~60g/L的盐水对80目尼龙布过滤袋中的阴离子交换树脂进行洗脱并收集洗脱液,洗脱液的用量为4~6倍柱体积;
(5)将步骤(4)中所得的洗脱液用纳滤膜过滤除去盐的同时还将对洗脱液进行浓缩,将浓缩压力控制到3kg时停止浓缩,即得浓缩液;
(6)向步骤(5)中所得的浓缩液中加入乙醇并搅拌至乙醇浓度达到40~60%,静置1~2h,待上清液澄清后抽去上清液,再向沉淀中加入1.5倍乙醇脱水后用过滤器抽滤除尽乙醇,即得硫酸皮肤素沉淀;
(7)将步骤(6)中所得的硫酸皮肤素沉淀置于50~60℃的条件下干燥5~8h,即得硫酸皮肤素。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸皮肤素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中加入的蛋白酶为2709蛋白水解酶,加入的2709蛋白水解酶的量是肝素副产物的0.1%~1%。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸皮肤素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中在溶有肝素副产物的溶液中加入一定量的蛋白酶并调节溶液的PH为9,并将溶有肝素副产物和蛋白酶的溶液升温至45℃并搅拌5h。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸皮肤素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中用质量浓度为20g/L、流速为0.5Bv的盐水对阴离子交换树脂进行洗涤3次,洗涤液的用量为2个体积。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸皮肤素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(4)中用质量浓度为60g/L的盐水对阴离子交换树脂进行洗脱并收集洗脱液,洗脱液的用量为5倍柱体积。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸皮肤素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(5)中的纳滤膜选择孔径小于1000Da分子量。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸皮肤素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(6)中向所得的浓缩液中加入乙醇并搅拌至乙醇浓度达到45%,静置2h。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸皮肤素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(7)中的硫酸皮肤素沉淀置于55℃的条件下干燥8h。
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