[发明专利]栀子黄色素异味来源分析及去除方法有效
| 申请号: | 201610918683.8 | 申请日: | 2016-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN106590019B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
| 发明(设计)人: | 薛刚;王莹;刘凤霞;白敬瑞;孙连贵;王伟锋;赵强;张卿硕;王迪 | 申请(专利权)人: | 南阳理工学院;南阳泰瑞生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C09B61/00 | 分类号: | C09B61/00;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/88 |
| 代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 秦舜生 |
| 地址: | 473000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 栀子 黄色素 异味 来源 分析 去除 方法 | ||
1.一种栀子黄色素异味来源分析及去除方法,其特征在于所述方法为:取一定质量的栀子黄色素,按栀子黄浸膏:蒸馏水:石油醚或乙醚=1:2:2比例,将栀子黄浸膏、水放于1000毫升的烧瓶中,采用同时蒸馏萃取法和索氏提取法提取其中的精油和脂肪酸,通过气质联用仪和气相色谱仪分析精油和油脂脂肪酸成分,得到栀子黄色素的异味来源于精油香味成分和脂肪酸的氧化腐败,所述同时蒸馏萃取法的操作具体步骤为:安装一套同时蒸馏装置,该装置可同时提出油水分离的精油和水精油,在水相中加入5克栀子黄,用石油醚吸收,萃取1小时后,浓缩石油醚相得总精油;所述索氏提取法提取油脂的操作具体步骤为:安装一套索氏提取装置,称取栀子黄色素样品10克,用滤纸包裹,置于索氏提取管内,上方连接冷凝管冷凝回流,下方连接加入300毫升石油醚的三口烧瓶,水浴加热至80℃,从开始回流计时,6小时后结束实验,取出三口烧瓶,蒸馏浓缩回收石油醚,得栀子黄色素产品的油脂脂肪组成待测样;所述气质联用仪检测精油成分的具体步骤为:取样品0.2 毫升,置于带有塞子的样品瓶中,加入2 毫升石油醚,混匀待测;气质检测条件:色谱柱:DB-5ms,30m×0.32mm×1.0 μm;柱温:40℃,4min,以6℃/min程升到250℃停留10分钟;进样口温度:250℃;检测器温度280℃,载气为氦气,流速为:1.3 毫升/分钟;进样量1.0 微升,分流模式,分流比为20:1;电离量70 eV,扫描范围:40~500amu,扫描时间<1s;所述气相色谱仪检测油脂成分的具体步骤为:样品处理过程为:取样品0.2毫升至10 毫升带有塞子的试管中,加入3 毫升 0.5mol/L KOH-甲醇溶液,轻轻震荡摇匀,置于65℃水浴锅中皂化,期间不停地摇荡在水浴锅中加热30分钟后取出;冷却后加入0.4 毫升 BF3-乙醚溶液,置于65℃水浴中甲酯化5分钟,取出后立刻用自来水冲洗冷却,加入3毫升石油醚,震荡后静置分层,吸取上清液分装至一个样品瓶中,即为待测脂肪酸样品;气相检测条件:FFAP色谱柱,140℃,保持0.5分钟后由8℃升温至165℃,保持2分钟,然后由2℃升温至185℃保持10分钟,共24分钟;所述异味去除的方法为:采用水蒸气蒸馏法去除精油香味成分,获得精油和纯露,采用树脂吸附洗脱法去除油脂成分;具体步骤为:准确量取一定量的栀子黄浸膏样品,置于容器中,加入适量水,连接水蒸气蒸馏装置,加热蒸馏回流1小时,进行油水分离得精油和纯露,含有色素的水溶液经截留分子量为10万的膜过滤后去除大分子化合物,透过液经AB-8树脂吸附后,用乙酸乙酯洗出脂肪,用75%酒精洗脱出栀子色素,浓缩得脱除异味的栀子黄色素。
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