[发明专利]中药复方中广藿香的鉴别方法有效
| 申请号: | 201610916521.0 | 申请日: | 2016-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN106370768B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
| 发明(设计)人: | 牛卫宁;高倩;宋小翠 | 申请(专利权)人: | 中悦民安(北京)科技发展有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 北京创遇知识产权代理有限公司11577 | 代理人: | 吕学文,朱红涛 |
| 地址: | 102206 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 中药 复方 广藿香 鉴别方法 | ||
技术领域
本发明涉及中药复方中广藿香的鉴别方法,特别涉及中药复方中广藿香的薄层鉴别方法。
背景技术
中药广藿香为唇形科植物广蕾香PogostemoncabLin(BLanco)Benth-的干燥地上部分。枝叶茂盛时采割,日晒夜闷,反复至干。我国大部分地区均有生长。广藿香是传统的芳香化湿良药,功能芳香化浊,和中止呕,发表解暑。主治湿浊中阻,脘痞呕吐,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒,寒湿闭暑,腹痛吐泻,鼻渊头痛。广藿香还可与其他药材配伍,制成多种中药复方品种,例如以广藿香为君药的加味藿香正气软胺囊、藿香清胃胶囊、纯阳正气丸等。这些中药复方品种以起副作用小,疗效确切等优点,具有良好的市场前景。
现代医学研究发现在己上市的含广藿香的中药复方品种(参见表1)中,大部分品种的质量标准中还没有涉及广藿香的鉴别方法,而另一部分品种虽涉及该药的鉴别方法,但是其方法均是对挥发油或者药材原粉的鉴别,无对水煮后成分的鉴别方法。本发明曾经使用广藿香药典标准中的鉴别方法对苍霍消食散的百秋李醇进行薄层色谱鉴别,结果显示该方法后续检视复杂,且本品中未检出对照品一致的主斑点。目前,国内外对中药复方品种的质量控制越来越严格,急需找到一种稳定、可靠、简便的薄层色谱法,能准确、有效的对中药复方中广藿香成分进行鉴别。
就现有技术而言,检视中药复方中广藿香的薄层色谱均在日光下进行,但研究发现在日光下检视达不到理想的鉴别效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在紫外灯下检视广藿香薄层色谱的技术方案,具有操作简便快捷、分离效果好、专属性强、应用广泛等优点,解决了现有技术存在的问题,本发明同时有助于完善与广藿香有关的药品质量标准。
本发明涉及一种中药复方中广藿香的鉴别方法,所述鉴别方法包括以下步骤:
(1)对照药材溶液的制备:取广藿香对照药材,加入正己烷,超声处理,过滤,滤液浓缩,即制得对照药材溶液;
(2)供试品溶液的制备:取待测样品粉末(或取待测样品液体,浓缩,加淀粉,干燥),加入正己烷,超声处理,过滤,滤液浓缩,即制得供试品溶液;
(3)阴性样品溶液的制备:按待测样品处方比例取缺广藿香的其他药材,制备不含广藿香的中药复方粉末/液体,取和待测样品相同量,再照步骤(2)中自“待测样品粉末/固体/液体”后起,同法操作,所得浓缩液即为阴性样品溶液(缺广藿香的样品溶液);
(4)用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1~100μL,依次点于同一硅胶G薄层板上;
(5)取石油醚、丙酮混合,作为展开剂,置于干燥洁净的层析缸中,将步骤(4)得到的薄层板置于层析缸中,展开,取出,晾干;
(6)检视薄层色谱板,得到结果进行鉴别,待测样品色谱在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点,阴性样品无此斑点;
所述待测样品为含广藿香的中药复方。
优选地,所述步骤(1)中加入正己烷的量为广藿香对照药材质量的1~100倍。
优选地,所述步骤(2)中加入正己烷的量为待测样品粉末质量的1~100倍。
优选地,所述步骤(5)中的展开剂中石油醚与丙酮的体积比为9∶2。
优选地,所述步骤(6)中检视薄层色谱板为在365nm的紫外灯下检视。
优选地,所述鉴别方法按以下步骤进行:
(1)对照药材溶液的制备:取广藿香对照药材1g,加正己烷30mL,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至1mL,即制得对照药材溶液;
(2)供试品溶液的制备:取其中广藿香工艺为提取的相当于含广藿香4.5g的待测样品粉末(或取其中广藿香工艺为原粉的相当于广藿香1g的待测样品固体;或取相当于含广藿香4.5g的待测样品液体,浓缩至每1ml相当于含原药材2g,加相当于处方量50%~70%的淀粉,干燥),加正己烷50mL,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至1mL,即制得到供试品溶液;
(3)阴性样品溶液的制备:按待测样品处方比例取缺广藿香的其他药材,制备不含广藿香的中药复方样品,取和待测样品相同量,再照步骤(2)中自“待测样品粉末/固体/液体”后起,同法操作,所得浓缩液即为阴性样品溶液;
(4)用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各2~5μL,依次点于同一硅胶G薄层板上;
(5)将石油醚(60~90℃)和丙酮按照体积比为9∶2混合均匀,作为展开剂,置于干燥洁净的层析缸中,将步骤(4)得到的薄层板置于层析缸中,展开,取出,晾干;
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