[发明专利]稠环三唑‑芳基醛‑吖嗪联肼类化合物的制备方法有效
申请号: | 201610909095.8 | 申请日: | 2016-10-18 |
公开(公告)号: | CN106496223B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 韦思平;武超颖;王钦;杜曦;王力;李霜训;陈长友;郭建敏 | 申请(专利权)人: | 西南医科大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C09K11/06 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124 | 代理人: | 梁鑫,余虹 |
地址: | 646000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稠环三唑 芳基醛 吖嗪 联肼类 化合物 制备 方法 | ||
1.稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,包括以下步骤:在氮气保护下,将稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和碱,于20~80℃,在溶剂中反应0.2~16小时,得到稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物;所述稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的结构式为 所述稠环三唑鎓盐的结构式为所述芳香醛对甲苯磺酰腙的结构式为
其中,Ar为取代的C6~C18芳基、取代的C5~C18杂芳环,所述杂芳基的杂原子为N、O或S,所述杂原子的个数为1~3个;所述取代C6~C18芳基、取代C5~C18杂芳环的取代基为氢、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、硝基、氰基、卤素、苯基或C1~C4酯基;R1为C1~C8烷基或C6~C18芳基;所述的碱为叔丁醇钾。
2.根据权利要求1所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:R1为C1~C4烷基或苯基。
3.根据权利要求1或2所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:Ar为有取代基的苯基,所述的取代基为氢、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、硝基、氰基、卤素、苯基或C1~C4酯基。
4.根据权利要求3所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述的取代基为氢、甲基、乙基、苯基、甲氧基、-Cl、-Br、-F、硝基、氰基或-COOMe。
5.根据权利要求1或2所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的结构式为
6.根据权利要求3所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的结构式为
7.根据权利要求4所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的结构式为
8.根据权利要求1所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和碱的摩尔比1:1.0~1.2:1.0~1.5。
9.根据权利要求1所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二氧六环中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
11.根据权利要求1或2所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:在氮气保护下,将稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾,在N,N-二甲基甲酰胺中,于50℃反应1小时,冷却后经柱层析,得到稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物;所述稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾的摩尔比为2:2.1:4.4。
12.根据权利要求3所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:在氮气保护下,将稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾,在N,N-二甲基甲酰胺中,于50℃反应1小时,冷却后经柱层析,得到稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物;所述稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾的摩尔比为2:2.1:4.4。
13.根据权利要求4所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:在氮气保护下,将稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾,在N,N-二甲基甲酰胺中,于50℃反应1小时,冷却后经柱层析,得到稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物;所述稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾的摩尔比为2:2.1:4.4。
14.根据权利要求5所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:在氮气保护下,将稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾,在N,N-二甲基甲酰胺中,于50℃反应1小时,冷却后经柱层析,得到稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物;所述稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾的摩尔比为2:2.1:4.4。
15.根据权利要求6-10任一项所述的稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物的制备方法,其特征在于:在氮气保护下,将稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾,在N,N-二甲基甲酰胺中,于50℃反应1小时,冷却后经柱层析,得到稠环三唑-芳基醛-吖嗪联肼类化合物;所述稠环三唑鎓盐、芳香醛对甲苯磺酰腙和叔丁醇钾的摩尔比为2:2.1:4.4。
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