[发明专利]一种灯盏花乙素的合成方法

权利要求书

1.一种灯盏花乙素的合成方法，其特征在于，所述灯盏花乙素如式（1-1）所示，其制备方法包括以下步骤：

a）依次加入投料量的化合物（Ⅰ）、环合反应溶剂、氧化剂，升温到80~120℃，搅拌反应8~12小时，冷却，将反应体系慢慢倒入亚硫酸钠水溶液中，搅拌0.5~2小时后、抽滤、真空干燥后得到化合物（2-8）；

b）依次加入投料量的化合物（2-8）、脱甲基试剂，升温至100~130℃，反应10~48小时后冷却，将反应体系倒入冰水中，析出固体后抽滤、重结晶减压干燥后得到化合物（1-2）；

c）依次加入投料量的化合物（1-2）、乙酰化试剂，将反应升温到60~100℃，反应8~10小时，反应结束后，将反应体系倒入冰水中，进行抽滤、重结晶、干燥得到化合物（1-12）；

d）依次加入投料量的化合物（1-12）、催化剂、碱、乙腈、分1~5次加入化合物（1-15），在固-液两相条件下于30~45℃，快速搅拌5~12小时，反应结束后，过滤，用溶剂洗至无色，蒸出溶剂，向剩余物中加入水，用萃取溶剂萃取3次，合并萃取液、干燥，浓缩、重结晶得到化合物（1-16）；

e）在氮气保护下，依次加入投料量的化合物（1-16）和反应溶剂，冰浴条件下缓慢滴加碱溶液，搅拌0.5~2小时，缓缓滴加酸液调节pH至3~4, 继续搅拌0.5~2小时，抽滤、重结晶得到化合物（1-1）；

其中，化合物（Ⅰ）、化合物（1-2）、式（1-1）、化合物（2-8）、化合物（1-12）、化合物（1-15）和化合物（1-16）的结构式如下：

其中，所述化合物（Ⅰ）由化合物（2-6）与化合物（2-2）制备而成：

所述化合物（2-6）通过如下反应步骤制备：

（1）化合物（2-3）经氧化反应制备得到化合物（2-4）：

（2）化合物（2-4）经还原反应制备得到化合物（2-5）：

（3）化合物（2-5）经傅克酰基化反应制备得到化合物（2-6）：

其中，R为乙酰基或丙酰基。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤a）中，升温至100℃，搅拌反应8小时。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤a）中，所述硫酸钠水溶液的浓度为0.01-0.1g/ml。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤a）中，所述硫酸钠水溶液的浓度为0.05g/ml。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤a）中，倒入亚硫酸钠水溶液中，搅拌1小时后、抽滤、真空干燥后得到化合物（2-8）。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤b）中，升温至128℃反应15小时。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤c）中，将反应升温到80℃反应10小时。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤d）中，在固-液两相条件下于40℃下快速搅拌12小时。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤d）中，每次加入化合物（1-15）后搅拌12小时。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，化合物（2-2）的加入量为化合物（2-6）的0.6~3倍当量。

11.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，化合物（2-2）的加入量为化合物（2-6）的1.2~3倍当量。