[发明专利]一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法

说明书

本发明提供一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，该方法包括对变压器油进行预处理；将糠醛溶于正丁醇中制备成一定配比的糠醛正丁醇稀释液，并用预处理的变压器油对糠醛正丁醇稀释液进行稀释，生成糠醛变压器油标准溶液；利用甲醇对糠醛变压器油标准溶液进行振荡萃取，并待振荡萃取结束后，对萃取液进行过滤，得到用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。实施本发明，能够使得糠醛完全溶解在变压器油中，降低标准油样的配置误差，提高测试结果的精确度。

技术领域

本发明涉及电力变压器技术领域，尤其涉及一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法。

背景技术

电力变压器设备在判断有无绝缘故障或必要时，需开展变压器油中糠醛含量的检测，由于待测物糠醛的检测注意值浓度低、检测过程中标准物质缺乏、变压器油成分复杂而高效液相色谱仪精密度较高等原因，导致对变压器油中糠醛含量，特别是低浓度含量的检测变得很困难，给电力设备的安全稳定运行带来了隐患。

随着电力技术人员的不断摸索，目前可参考的相关行业标准中，《变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法》(DL/T 1355-2014)、《油浸式变压器绝缘老化判断导则》(DL/T984-2005)均给出了一定的解决方法，但这两种方法都存在不足之处，具体如下：

(1)在《油浸式变压器绝缘老化判断导则》中，要求“采用甲苯作为稀释剂及助溶剂来制备糠醛变压器油标准溶液(标准油样)，获得所需浓度的标准油样”，但是甲苯作为危险化学品，易致癌、易制毒且难以购买，因此实用性不大；

(2)在《变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法》中，无论是方法A还是方法B，标准油样的制备也存在疑问；方法A中未制备标准油样，直接采用糠醛甲醇溶液作为标准溶液进行外标法检测，而由于运行变压器油中糠醛含量较低，且糠醛在变压器油中的溶解情况不理想，标准油样的缺乏导致测试结果存在一定的偏差，难以佐证测试结果的真实性，不能准确判断变压器的绝缘情况；方法B中提出的糠醛变压器油标准溶液的配置，存在“高标配低标”的情况，将1000mg/L浓度的糠醛变压器油液逐步进行稀释，得到0.10至0.50mg/L的标准油样，增加了标准油样的配置误差，降低了精确度，特别体现在低浓度标准油样的配置上偏差更大；同时该方法B将糠醛直接移入空白变压器油中溶解，并未考虑其在油中的溶解情况，导致该标准油样的浓度并不均匀。

因此，亟需一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，能够使得糠醛完全溶解在变压器油中，降低标准油样的配置误差，提高测试结果的精确度。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，能够使得糠醛完全溶解在变压器油中，降低标准油样的配置误差，提高测试结果的精确度。

为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，所述方法包括：

S1、对变压器油进行预处理；

S2、将糠醛溶于正丁醇中制备成一定配比的糠醛正丁醇稀释液，并用所述预处理的变压器油对所述制备而成的糠醛正丁醇稀释液进行稀释，生成糠醛变压器油标准溶液；

S3、利用甲醇对所述生成的糠醛变压器油标准溶液进行振荡萃取，并待振荡萃取结束后，对所形成的萃取液进行过滤，得到用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。

其中，所述步骤S1具体包括：

利用绝缘油介电强度测试仪对克拉玛依#25号变压器油加压过电流5次，且每次逐步加压至80kV；

将所述加压过电流后的变压器油静置15分钟，取500ml至平底烧瓶并固定于磁力加热搅拌器上进行加热搅拌20分钟后待用；其中，所述磁力加热搅拌器设置的加热温度应低于40℃，且设置的搅拌速度为4档中速。

其中，所述步骤S2具体包括：