[发明专利]一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法

权利要求书

1.一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，其特征在于，所述方法包括：

S1、对变压器油进行预处理；

S2、将糠醛溶于正丁醇中制备成一定配比的糠醛正丁醇稀释液，并用所述预处理的变压器油对所述制备而成的糠醛正丁醇稀释液进行稀释，生成糠醛变压器油标准溶液；

S3、利用甲醇对所述生成的糠醛变压器油标准溶液进行振荡萃取，并待振荡萃取结束后，对所形成的萃取液进行过滤，得到用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样；

其中，所述步骤S1具体包括：

利用绝缘油介电强度测试仪对克拉玛依#25号变压器油加压过电流5次，且每次逐步加压至80kV；

将所述加压过电流后的变压器油静置15分钟，取500ml至平底烧瓶并固定于磁力加热搅拌器上进行加热搅拌20分钟后待用；其中，所述磁力加热搅拌器设置的加热温度应低于40℃；

其中，所述步骤S2具体包括：

将25mg糠醛溶于25ml正丁醇中，并制备成糠醛：正丁醇＝1：1的1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液；

用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液的步骤具体包括：

用量程为2至50μl的移液器，分别量取10μl、20μl、30μl、40μl、50μl的1000mg/L的糠醛稀释液，依次分别放入5个1000ml玻璃容量瓶，盖上瓶盖暂存，并在每个玻璃容量瓶中逐一倒入所述预处理过的变压器油，标定至每一玻璃容量瓶的刻度线，混匀后静置，分别生成0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L及0.5mg/L浓度的糠醛变压器油标准溶液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液的步骤还具体包括：

用量程为1000至5000μl的移液器，分别量取1000μl、2000μl、3000μl、4000μl、5000μl的1000mg/L的糠醛稀释液，依次分别放入5个1000ml玻璃容量瓶，盖上瓶盖暂存，并在每个玻璃容量瓶中逐一倒入所述预处理过的变压器油，标定至每一玻璃容量瓶刻度线，混匀后静置，分别生成1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L及5mg/L浓度的糠醛变压器油标准溶液。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：

用100ml注射器抽取40ml所述生成的糠醛变压器油标准溶液，并用5ml注射器抽取5ml甲醇溶液注射入装有40ml糠醛变压器标准油样的100ml注射器内，再用5ml注射器抽取5ml氮气，同样注入所述装有40ml糠醛变压器标准油样的100ml注射器内；

将所述注入好的100ml注射器放置于机械振荡器内，常温振荡20分钟后，静置10分钟，得到所述萃取液；

用5ml注射器抽取所述萃取液，并通过针头安装上0.45μm针头式油性滤器过滤掉包括变压器油的杂质，得到所述用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。

5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述萃取液为由变压器油及糠醛甲醇溶液形成的混合物。