[发明专利]基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及回收利用Fe(III)的方法

权利要求书

1.一种基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及综合回收利用Fe(III)的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)利用TBP+磺化煤油体系对Fe(III)溶液中的Fe(III)进行萃取，经分离获得含Fe(III)的萃取剂油相和萃取后的含低浓度Fe(III)的水相；

2)用步骤1)中获得的含Fe(III)萃取剂油相对卤水中锂进行萃取，并分离获得萃取后的含Fe(III)水相和富锂油相，并根据所萃取卤水中Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺含量大小，对萃取后油相进行洗涤或不洗涤；

3)用NaOH溶液对步骤2)中的富锂油相进行反萃，经分离获得含Fe(OH)₃固相、反萃后的油相、含锂溶液；

4)对步骤3)中反萃后获得的含锂溶液进行蒸发浓缩，分离NaCl后的浓缩液经冷却结晶获得LiCl或分离NaCl后的浓缩液与Na₂CO₃溶液反应生成Li₂CO₃，分离LiCl或Li₂CO₃后的溶液返回浓缩系统继续进行蒸发浓缩；

5)将步骤3)中反萃后获得的油相直接返回工艺流程进入步骤1)，或以酸溶液进行洗涤，并经分离获得洗涤后的油相和含Fe(III)水相，油相返回工艺流程进入步骤1)，实现有机萃取体系的循环使用；

6)将步骤1)、2)和5)中获得的含Fe(III)水相单独或合并后与NaOH溶液反应生成Fe(OH)₃沉淀，并经分离获得Fe(OH)₃固相；

7)将步骤3)和6)获得的Fe(OH)₃固相与酸溶液反应生成含Fe(III)的溶液，所获得的Fe(III)溶液返回工艺流程进入步骤1)，实现Fe(III)的循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及综合回收利用Fe(III)的方法，其特征在：步骤1)中负载于有机相中Fe(III)的量根据萃取相比和卤水中锂离子浓度确定，所负载于有机相中Fe(III)的摩尔量与卤水中锂的摩尔量之比大于1:1。

3.根据权利要求1所述的一种基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及综合回收利用Fe(III)的方法，其特征在：步骤2)中萃取相比O/A在10:1～1:10范围，在萃取前调节卤水pH＝2.0～3.0，萃取方法为单级或多级逆流萃取。

4.根据权利要求1所述的一种基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及综合回收利用Fe(III)的方法，其特征在：步骤3)中反萃相比O/A在10:1～1:10范围，反萃后水相pH≤12，反萃方法为单级或多级逆流反萃取。

5.根据权利要求1所述的一种基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及综合回收利用Fe(III)的方法，其特征在：步骤4)中浓缩后的溶液中锂浓度≥5g/L，所加Na₂CO₃的浓度≥5％，加料方式为浓缩液加入到Na₂CO₃溶液或Na₂CO₃溶液加入到浓缩液或两者同时加入，该过程不断搅拌，加料和反应时间≥5min。

6.根据权利要求1所述的一种基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及综合回收利用Fe(III)的方法，其特征在：步骤5)中所加酸为HCl、H₂SO₄、HNO₃中的一种或多种的混合物，H⁺浓度≥0.01mol/L，洗涤相比O/A在10:1～1:5范围，洗涤时间≥5min。

7.根据权利要求1所述的一种基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及综合回收利用Fe(III)的方法，其特征在：步骤6)中加NaOH溶液反应后，溶液终点pH在4～12范围。

8.根据权利要求1所述的一种基于含Fe(III)的萃取体系萃取卤水中锂及综合回收利用Fe(III)的方法，其特征在：步骤7)中与Fe(OH)₃反应的酸为HCl、H₂SO₄、HNO₃中的一种或多种的混合物。